Uso industrial de microrganismos

Prova 3 - Química Analítica Instrumental 2021/2

Marcela Martins da Costa - 2017111761

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Cálculos de Concentração:

 

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Curva de Calibração  e equação da reta:

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Cálculos à partir da equação da reta:

Replicata 1:

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Replicata 2:

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Replicata 3

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Análise estatística:

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Discussão dos resultados:

Segundo os dados informados, o limite de aceitação pela Farmacopeia Brasileira é de 93 a 110 % em relação ao valor declarado na bula. Como o valor informado é de 2 mg de Alprazolam por comprimido, esse valor poderia variar entre 1,86 até 2,20 mg. De acordo com os cálculos feitos, a média de concentração de Alprazolam encontrado foi de 1,88 mg, o que estaria dentro do limite aceitável. No entanto, o intervalo de confiança (95%) encontrado foi de 0,27 assim, o intervalo encontrado  um valor abaixo do valor mínimo estabelecido pela farmacopéia, ou seja, abaixo de 1,86.Dessa maneira, é necessário tomar medidas que otimizem os parâmetros cromatográficos, para que consiga diminuir a dispersão dos resultados. Poderia ser feito através da adição do método de adição do padrão interno, modificação da temperatura do sistema (injeção, coluna e detector). Em consonância a isso, poderia se realizar modificação na fase estacionária (alterando a polaridade do composto), na coluna (tamanho e diâmetro),na injeção e no uso de detector seletivo.

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Questão 2

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A cromatografia líquida de alta eficiência tem a capacidade de realizar separações e análises quantitativas de uma grande quantidade de compostos presentes em vários tipos de amostras com alta resolução, eficiência e sensibilidade. Para obter sucesso em tal técnica é preciso que os aparelhos estejam em condições apropriadas apresentando características de versatilidade, rapidez, reprodutibilidade, estabilidade e sensibilidade. Antes de detalhar o procedimento, é importante destacar algumas partes importantes dessa análise. Inicialmente, os comprimidos foram macerados e submetidos a um processo de extração com uma mistura de solventes e, após a etapa de filtração, o filtrado foi evaporado e o resíduo resultante solubilizado com metanol e transferidos para um balão volumétrico de 250,0 mL, completando-se o volume com metanol, já que ela deve dissolver a amostra sem decompor os seus componentes. As colunas devem ser fechadas e podem ser reaproveitadas, devendo ser feita de material inerte e que resiste a altas pressões, por isso costuma-se utilizar de aço inoxidável, nesse caso poderia se utilizar a C18. Por fim, em relação ao detector (que são colocados na saída da coluna) poderia se utilizar espectrofotômetro de ultravioleta com comprimento de onda máximo de absorção do Alprazolam. O procedimento para análise quantitativa de Alprazolam em comprimidos deve ser feito, inicialmente, através da diluição do medicamento em, aproximadamente, 9 balões volumétricos de 20 mL. Nos 6 primeiros balões se adiciona quantidade crescente da solução padrão estoque de Alprazolam além de um volume fixo de um padrão interno e, após isso, o volume dos balões devem ser completados utilizando-se uma solução padrão 105,8 g mL-1 de alprazolam, completando-se o volume com metanol. Já nos balões 7,8 e 9 deve-se adicionar quantidade igual da solução oral de Alprazolam e também adicionar um volume fixo de padrão interno e a mistura de metanol. Após a devida preparação de todas as soluções, deve-se analisar se todas as condições do sistema foram atingidas (fluxo e ajustes no detector), para que possa se fazer a injeção das soluções nos 6 primeiros balões em triplicata. Sendo assim, obtêm-se os cromatogramas tanto da solução padrão quanto de uma solução de amostra diluída e logo depois é obtido um relatório, através do sistema do próprio equipamento, com áreas e alturas dos picos (tanto da solução padrão estoque quanto do padrão interno), e isso possibilita a construção de dois tipos de curvas: área x concentração ou altura x concentração. Para a realização dos cálculos é necessário dividir à área do padrão estoque pela área do padrão interno, tirar a média delas em triplicata e construir a curva analítica. Depois disso, injeta-se as soluções de 7 à 9 no cromatógrafo para também se obter as respectivas áreas, após isso se realiza os mesmos procedimentos de cálculo descritos acima e pelo método de interpolação da curva analítica se consegue descobrir a concentração da amostra diluída em cada balão. Com essas concentrações da amostra diluída, por fim, consegue-se descobrir as concentrações do analito nas amostras que devem-se, então, ser submetidas ao tratamento estatístico (média, desvio padrão e intervalo de confiança), para que assim consiga de obter dados mais exatos para se concluir se o valor encontrado está de acordo com que estipula a Farmacopeia Brasileira.