Relatório Cromatografia

INTRODUÇÃO

A cromatografia é uma técnica a qual, tem por finalidade geral duas utilizações, a de identificação de substâncias e de separação-purificação de misturas. Usando propriedades como solubilidade, tamanho e massa, distribuindo em fase. Portanto, teremos uma fase estacionaria(sólido ou um liquido impregnado a um solido) e outra móvel(fluido liquido ou gasoso).

No entanto, devido a vários fatores, ocorrerá uma distribuição diferente destes componentes entre fase estacionária e a fase móvel, as substâncias cujas moléculas são polares interagem mais intensamente com solventes polares e aquelas apolares têm mais afinidade com solventes apolares. Sendo assim, variando a polaridade do eluente que pode ser através de uma mistura de solventes, pode-se controlar a separação dos componentes da mistura.

A cromatografia, durante o período de separação pode ser visualizada facilmente quando os componentes forem coloridos, ou quando necessária coloração ao serem incolores. Os componentes da mistura são absorvidos nas partículas do sólido devido à interação de diversas forças intermoleculares. O composto terá maior ou menor absorção, dependendo das forças de interação, que variam na seguinte ordem: formação de sais, coordenação, pontes de hidrogênio, dipolo-dipolo e Van der Walls. No final quando atingido o objetivo, a separação dos componentes, pode-se o sistema ser nomeado cromatograma.

DESENVOLVIMENTO

1. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS REAGENTES

Segue abaixo uma descrição dos equipamentos, materiais e reagentes a qual podem ser feito o uso para realizar a cromatografia.

Quantidade por Equipe Descrição: Equipamentos, Materiais e Reagentes

01 Algodão

01 Bastão de vidro

03 Béquer de 25 mL

02 Béquer de 50 mL

01 Béquer de 100 mL

01 Coluna cromatográfica

01 Diclorometano

25 mL Etanol

01 Garra para coluna cromatográfica

8 g Silicagel 60 (0,063 – 0,2 mm)

25 mL Solução aquosa de ácido acético

Gotas Solução etanólica de alaranjado de metila

Gotas Solução etanólica de azul de metileno

01 Suporte universal

2. PROCEDIMENTOS

• Pesar em um béquer de 100 mL cerca de 10g de sílica gel.

• Introduzir um chumaço de algodão no fundo da coluna, adicionar aos poucos cerca de 10 ml de diclorometano com a coluna levemente inclinada, evitando a presença de oxigênio dentro da coluna.

• Adicionar cerca de 10 a 20 mL de diclorometano no béquer que contém a sílica, mexer até obter uma pasta fluida, homogênea e sem bolhas de ar incluídas (agitar com um bastão de vidro).

• Derramar a pasta fluida de sílica gel, de modo que ela se sedimente aos poucos e de maneira homogênea dentro da coluna.

• Caso haja bolhas de ar oclusas na coluna, golpeie-a suavemente, de modo a expulsá-las.

• Controlar o nível do solvente abrindo ocasionalmente a torneira da coluna.

• Terminada a preparação, o nível de diclorometano deve estar a 1 cm do topo da coluna de sílicagel.

• Cobrir a superfície da coluna com um chumaço de algodão para evitar o revolvimento do sólido.

• Distribuir, com auxílio de um conta-gotas, homogeneamente, sobre o topo da alumina ou sílicagel, 10 gotas de solução etanólica de alaranjado de metila e 10 gotas de azul de metileno.

• Após a adsorção pela coluna, proceder a eluição com etanol, tomando cuidado para não causar distúrbios com agitação na coluna. Ao mesmo tempo abrir a torneira e deixar escoar o solvente.

• Adicionar o etanol e eluir todo o alaranjado de metila.

• Após a remoção