A Construção do Diagrama Temperatura-Composição para o Equilíbrio Líquido-Vapor (ELV) de uma mistura azeotrópica

1. INTRODUÇÃO

O equilíbrio líquido-vapor (ELV) está associado a uma das operações unitárias mais relevantes da Engenharia Química, a destilação. Na destilação simples, a mistura é aquecida e vapor, rico no componente mais volátil, é recolhido e posteriormente condensado. Essa técnica é utilizada para separar um líquido volátil de um soluto não-volátil ou sólido. A destilação fracionada por sua vez é utilizada para separar líquidos voláteis, mesmo aqueles com temperaturas de ebulição muito próximas. Por esse método são repetidos sucessivos ciclos de ebulição e condensação. A Figura 1 traz uma montagem clássica utilizada na destilação fracionada.

FIGURA 1. Montagem clássica para a destilação fracionada.

Ao submeter uma mistura binária de líquidos voláteis a destilação fracionada, pode-se obter o diagrama temperatura versus composição através do monitoramento das concentrações do resíduo (na FIG.1, solução do balão) e do destilado (na FIG. 1, solução da proveta). Para cada solução de composição distinta, determina-se a temperatura de ebulição e coleta-se frações do resíduo e do destilado para posterior determinação da composição. Um diagrama temperatura-composição dá informações sobre as composições das fases (líquido e vapor) em equilíbrio em função da temperatura (a uma pressão constante, geralmente 1 atm). Exemplos destes diagramas é mostrado na Figura 2.

FIGURA 2. Diagramas temperatura-composição para líquidos voláteis que se comportam próximo ao ideal e com desvio positivo e negativo da idealidade (misturas azeotrópicas de mínimo e de máximo)

Misturas binárias que se afastam da idealidade apresentam diagrama do ELV característicos. Essas misturas exibem um ponto de máximo ou de mínimo no diagrama de ELV. Uma mistura azeotrópica de composição azeotrópica se comporta como se fosse um líquido puro, isto é, ferve a temperatura constante. Quando a composição azeotrópica é alcançada, a destilação já não é eficaz para separar completamente os dois líquidos.

2. OBJETIVOS

- Obter experimentalmente o diagrama temperatura-composição para uma mistura azeotrópica binária.

- Determinar as concentrações do resíduo e do destilado por meio do índice de refração das misturas.

- Avaliar o diagrama temperatura-composição para aplicar a regra das fases e da Alavanca.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1. Faça a montagem para a destilação fracionada, similar aquela apresentada na FIG.1.

3.2. Em um balão adicione 100 mL de acetona pura e determine a temperatura de ebulição. Recolha em um tubo de ensaio cerca de 2 mL do destilado e guarde-o tampado para posterior medição do índice de refração. Rotule o tubo como D1 (destilado 1)

3.3. Aguarde o sistema resfriar. Troque o balão do sistema de destilação por outro contendo a mistura de acetona-clorofórmio, Amostra 1, de composição conforme indicado na tabela 1.

3.4. Aqueça novamente o sistema e determine a temperatura de ebulição da solução. Despreze os 2 mL iniciais do destilado e colete os próximos 2 mL em tubo de ensaio (D2). Cesse imediatamente o aquecimento. Após o sistema resfriar, recolha uma fração de 2 mL do líquido remanescente no balão e transfira para um tubo de ensaio rotulado com R2 (resíduo 2).

3.5. Coloque os tubos de ensaio (D1, D2 e R2) em um béquer com gelo para evitar alteração da composição da mistura.

3.6. Repita as etapas de 3.3 a 3.5 com as demais soluções da tabela 1.

3.7. Anote na tabela 1 as temperaturas de ebulição para cada uma das misturas estudadas.

TABELA 1: Índice de refração e composição (em % em massa) do resíduo e do destilado para misturas de diferentes composições de acetona/clorofórmio e suas respectivas temperatura de ebulição.

Amostra Volume / mL Teb/oC Índice Refração % m/m Acetona

Acetona Clorofórmio D R D R

1 100,00 --

2 90,0 10,0

3 75,0 25,0

4 65,0 35,0

5 50,0 50,0

6 35,0 65,0

7 25,0 75,0

8 10,0 90,0