A Difração de Raio x

Avanços em caracterização de amostras sólidas cristalinas através

de Difratometria de Raios-X

Henrique Duarte da Fonseca Filho1 e Gerson Anderson de Carvalho Lopes2

1 Graduado em Física pela Universidade do Estado do Rio de Janeiro (2001), mestrado em Física pela Pontifícia Universidade

Católica do Rio de Janeiro (2004) e doutorado em Física pela Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro (2008). Atualmente é professor Adjunto II da Universidade Federal do Amapá. E:mail: [e-mail]

2 Graduado em Licenciatura em Química pela Universidade do Estado do Amapá e em Licenciatura em Física pela Universidade Federal do Amapá. E-mail: [e-mail]

RESUMO: Neste artigo realiza-se uma revisão sobre os fundamentos

da técnica de difratometria de raios X, bem como sua utilização nas

empresas, universidades, indústrias e centros de pesquisa, como sendo

uma das mais difundidas e importantes técnicas de caracterização utilizadas atualmente. Buscou-se fornecer um entendimento simples, porém completo, do princípio da técnica, e suas aplicações, o mecanismo

de geração dos raios-X, sua interação com os cristais, a instrumentação do método, a geração dos difratogramas e sua análise bem como

uma exploração das caracterizações possíveis com a técnica de DRX.

Por fim, dedica-se uma seção para uma técnica relacionada, a espectrometria de fluorescência de raios-X.

Palavras-chave: Difração de raios-x; caracterização de materiais; estruturas

cristalinas.

ABSTRACT: Advances in crystal solid sample characterization

by x-ray diffratometry. In this article is make an overview of the

fundamentals of the technique of X-ray diffraction as well as its use in

companies, universities, industries and research centers, as one of the

most widespread and important characterization technique used today.

We sought to provide an simple, but complete, understanding of the

principle of the technique and its applications, the generation mechanism of X-rays, their interaction with the crystals, the instrumentation

of the method, the generation and analysis of diffraction patterns as

well as an exploration of possible characterization with XRD technique. Finally, a section is dedicated to a related technique, the X-ray

fluorescence spectrometry.

Keywords: X-ray diffraction; materials characterization; crystal structures.

1 Introdução

A Difratometria de Raios-X (DRX) é

uma técnica de caracterização de estruturas cristalinas bastante difundida e largamente utilizada. Suas origens remontam

ao princípio do século XX, com a descoberta dos raios-X pelo físico alemão Wilhelm C. Röntgen (1845-1923), em 1895,

que primeiro percebeu uma forma de radiação que podia atravessar diferentes

materiais sólidos e escurecer uma chapa

fotográfica de um halogeneto de prata.

Assim, Röntgen não somente descobriu

os raios-X como também realizou a primeira radiografia, na qual visualizou os

32 Fonseca Filho e Lopes

Estação Científica (UNIFAP) http://periodicos.unifap.br/index.php/estacao

ISSN 2179-1902 Macapá, v.3 n. 1, p. 31-45, jan.-jun. 2013

ossos de uma das mãos de sua esposa

(SOUZA; BITTENCOURT, 2008). Por

essa descoberta Röntgen foi laureado com

o prêmio Nobel de Física do ano de 1901.

À época da descoberta dos raios-X não

se tinha certeza sobre a sua natureza, se

ondulatória ou corpuscular. Um experimento foi sugerido pelo físico Max Von

Laue (1879-1960), no qual, se os raios X

fossem uma espécie de radiação, deveriam produzir um padrão ondulatório característico ao atravessar uma grade de

difração (GUINEBRETIÈRE, 2007).

Porém uma grade de difração nesse caso

precisaria ter dimensões de bilionésimos

de metro, motivo pelo qual Laue sugeriu

que um cristal regular seria uma boa grade de difração. A experiência mostrou-se

bem sucedida e este experimento confirmou a característica ondulatória dos raios

X e inaugurou dois ramos interligados,

porém distintos, de pesquisa: o estudo da

natureza e das propriedades dos raios-X e

a investigação das estruturas internas dos

cristais, a cristalografia (NUSSENZVEIG, 1997). Esta descoberta lhe valeu o

prêmio Nobel de Física de 1914.

Quando uma onda atravessa uma região onde há obstáculos cujo tamanho se

aproxima do comprimento de onda da

radiação, sofre um espalhamento, denominado difração, isto é, ocorrem simultaneamente a reflexão de parte dessa onda e

a absorção parcial da energia transportada

pela onda, que é subsequentemente emitida em todas as direções como uma radiação secundária. O resultado é a propagação da onda original em várias direções

distintas