AS ANÁLISES QUÍMICAS

3.  ANÁLISES QUÍMICAS

3.1 COMPOSIÇÃO CENTESIMAL

3.1.1 Umidade

MATERIAIS

• Cápsulas de metal
• Estufa de secagem 105ºC
• Balança analítica
• Dessecador
• Espátula
• Pinça

PROCEDIMENTO

Na análise de umidade, inicialmente é necessário o preparo das cápsulas de metal. As cápsulas devem ser lavadas, secas em estufa a 105 ºC para retirada de umidade por uma hora e colocadas em um dessecador por 20 minutos até atingir a temperatura ambiente. A próxima etapa será a pesagem das cápsulas em balança analítica e em seguida pesar aproximadamente 2g de amostra em quadruplicatas das amostras, sendo acondicionadas em estufa a uma temperatura de 105ºC por aproximadamente 24 horas. Após esse tempo as cápsulas contendo as amostras devem ser retiradas da estufa e levadas para o dessecador até que a temperatura ambiente seja atingida. Por fim, pesar as cápsulas e a partir da relação entre a perda de peso e o peso da amostra.

Cálculos:

[pic 1]

N= perda de peso (amostra - amostra seca)

P= peso ou volume da amostra

AOAC- Association of Official Analytical Chemists. Official methods of analysis the of AOAC International. 17th ed. Washington, USA, 2000.

3.1.2 Cinzas

MATERIAIS

• Balança analítica eletrônica
• Estufa a 105°
• Forno mufla estabilizado a 550°C
• Dessecador
• Cadinho de porcelana
• Pinça Metálica
• Tela de amianto
• Fogão

PROCEDIMENTO

Colocar o cadinho previamente higienizado na estufa (105°C) por 24h. Retirar com auxílio da pinça metálica e colocar dentro do dessecador até que o cadinho alcance a temperatura ambiente (cerca de 15-20 minutos). Retirar o cadinho do dessecador com auxílio da pinça, transferir para a balança e anotar o seu peso. Tarar a balança com o cadinho no prato e pesar 2g da amostra no cadinho (com auxílio da espátula, para amostras sólidas ou pipeta para liquidas). Colocar o cadinho no fogão sobre a tela de amianto para carbonizar. O fim da carbonização dá-se quando não mais saírem filetes de fumaça, indicando que toda matéria foi carbonizada. Segurar o cadinho, com auxílio de uma pinça e luva pelo lado de fora e levar até o forno mufla. Incinerar até obter-se um resíduo de cor cinza claro. Retirar o cadinho da mufla e transferi-lo com uma pinça e luvas para a estufa (105°C) para reduzir a temperatura. Transferir para o dessecador e resfriar por 30min. Anotar o peso e prosseguir com os cálculos.

Cálculos:

[pic 2]

Onde:

A = peso das cinzas (g)

P = peso da amostra (g)

AOAC- Association of Official Analytical Chemists. Official methods of analysis the of AOAC International. 17th ed. Washington, USA, 2000.

3.1.3 Proteínas pelo método de Kjeldahl

3.1.3.1 Etapa da digestão

MATERIAIS

• Balança analítica
• Tubo de Kjedahl
• Bloco digestor
• Espátula
• Papel manteiga
• Pipeta de 5 mL

REAGENTES

• Ácido sulfúrico concentrado
• Mistura catalítica (dióxido de selênio, sulfato de cobre e sulfato de sódio – 1:10:100)

PROCEDIMENTO

Pesar em papel manteiga 0,5 g das amostras em quadruplicatas e adicionadas em tubos de Kjedahl juntamente com 1 g de mistura catalítica e 7 mL (podendo variar de acordo com a amostra) de ácido sulfúrico concentrado. Realizar também um ensaio com o branco adicionando em um tubo de Kjedahl o papel manteiga junto com os mesmos reagentes utilizados para as amostras. Após esta etapa, os tubos serão acoplados em um bloco digestor sob aquecimento em intervalos de 50 ºC e com o aumento gradativo de temperatura a cada 30 minutos até que atinja 350 ºC, onde permanecerão até que a solução esteja incolor ou levemente azulada. Após o término da digestão, espera-se o resfriamento dos tubos para iniciar a etapa de destilação.

3.1.3.2 Etapa da destilação

MATERIAIS

• Destilador de Kjedahl
• Erlenmeyer de 125 mL
• Pipeta volumétrica de 25 mL
• Béquer de 100 mL

REAGENTES

• Hidróxido de sódio 40%
• Ácido bórico a 4%
• Indicador misto (20 mL de solução alcóolica de vermelho de metila 0,2% e 30 mL de solução de verde bromocresol 0,2%)
• Solução de fenolftaleína 1%

PROCEDIMENTO

Preparo da solução de Ácido Clorídrico (HCl) a 0,1 N: diluir 8,5 mL de ácido clorídrico em um balão volumétrico com capacidade para 1000mL contendo já um quantidade de água, para preparar 1L de solução. Em seguida a solução deve ser padronizada com carbonato. Colocar 25 mL da solução de carbonato em um erlenmeyer (fazer triplicata) colocar 3 gotas do indicador alaranjado de metila e titular em uma bureta de 50mL com a solução preparada de HCl.

Calculo:

[pic 3]

[pic 4]

Inicialmente, o destilador deve ser ligado e verificado o nível da caldeira, completando sempre que necessário. Em seguida, a torneira será aberta a fim de permitir o fluxo de água no condensador e espera-se que a água de dentro da caldeira esteja em ebulição para iniciar a destilação. Adiciona-se cerca de 50 mL da solução de hidróxido de sódio 40% no copo superior do destilador. A parede do tubo contendo a amostra digerida será lavada e receberá 3 gotas da solução de fenolftaleína 1%, sendo em seguida acoplado ao destilador. Em temperatura na escala 0, adiciona-se a solução de hidróxido de sódio a 40% lentamente até que o pH da solução esteja alcalino, com mudança de cor de alaranjado para marrom e então aumenta-se a temperatura do destilador para promover a destilação e espera-se a coleta do hidróxido de amônia na saída do condensador pelo erlenmeyer contendo 25 mL de solução de ácido bórico 4% adicionado de 3 gotas de solução de indicador misto até três vezes o volume inicial, ou seja, até um volume de 75 mL.

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