O Difratograma de Raio-X

Caracterização de uma amostra através de Difração de Raio-X[pic 1][pic 2]

Aline Souza da Silva¹, Edcleide Maria Araújo²

Aluna do curso de pós-graduação de Ciência e Engenharia de Materiais, Unidade Acadêmica de Engenharia de Materias. UFCG, Campina Grande - PB. E-mail: [e-mail].

2Professora engenheira de Materiais, Unidade Acadêmica de Engenharia de Materiais. UFCG, Campina Grande - PB. E-mail: [e-mail].

        

RESUMO

Entre as técnicas de caracterização de materiais difração de raio-X é a mais indicada na determinação das fases cristalinas presentes em materiais cerâmicos. Isto é possível porque na maior parte dos sólidos (cristais), os átomos se ordenam em planos cristalinos separados entre si por distâncias da mesma ordem de grandeza dos comprimentos de onda dos raios-X.  Nesta caracterização, foi usada a máquina da Shimadzu (XDR-600) e partir dos resultados obtidos no difratograma comparando-os com a literatura, os resultados indicam uma estrutura de caulinita e haloisita.

 

Palavras-chave: Caracterização, raios-X,caulinita e haloisita.

INTRODUÇÃO

A técnica de difração de raios-X entre as técnicas de caracterização de materiais é a mais indicada na determinação das fases cristalinas presentes em materiais cerâmicos. Isto é possível porque na maior parte dos sólidos (cristais), os átomos se ordenam em planos cristalinos separados entre si por distâncias da mesma ordem de grandeza dos comprimentos de onda dos raios-X (1).

Raios-X são uma forma de radiação eletromagnética que possui altas energias e pequenos comprimentos de onda - comprimentos de onda da ordem de grandeza do espaçamento atômicos para sólidos. Quando um feixe de raios-X incide num material sólido, uma porção deste feixe será espalhado em todas as direções pelos elétrons associados com cada átomo ou íon que fica no caminho do feixe (2).

Figura 1. Esquema da difração de raios-X.

[pic 3]

A difração de raios-X ocorre segundo a Lei de Bragg (Equação A), a qual estabelece a relação entre o ângulo de difração e a distância entre os planos que a originaram (característicos para cada fase cristalina):

nλ = 2d sen θ           (A)

n: ordem do espectro, geralmente se trabalha em primeira ordem

λ: comprimento de onda dos raios-X incidentes

d: distância interplanar

θ: ângulo de difração.

Dentre as vantagens da técnica de difração de raios-X para a caracterização de fases, destacam-se a simplicidade e rapidez do método, a confiabilidade dos resultados obtidos (pois o perfil de difração obtido é característico para cada fase cristalina), a possibilidade de análise de materiais compostos por uma mistura de fases e uma análise quantitativa destas fases (1). O objetivo do presente trabalho é caracterizar uma amostra não identificada através da técnica de difração de raio-x.

MATERIAIS E MÉTODOS

A amostra foi obtida na forma de pó fino peneirada em peneira de malha 200 mesh, em seguida esta é prensada no porta amostra até que o preencha por completo. O equipamento utilizado foi da marca SHIMADZU, modelo XRD-6000 (Figura 2).

 

Figura 2. Equipamento SHIMADZU, modelo XDR-6000.

[pic 4]

Fonte: Autora.

Tabela 1. Condições de medição

Metal alvo do tubo de raio x	Voltagem (kV)	Corrente (mA)
Cobre	40	30

A Tabela 2 apresenta as fendas utilizadas, que no caso foram de baixo ângulo.

Tabela 2. Fendas utilizadas

Fenda de divergência	1,0 (deg)
Fenda de dispersão	1,0 (deg)
Fenda receptora	0,5 (mm)

A Tabela 3 apresenta a exposição de imagem ponto por ponto, as condições de varredura da amostra.

Tabela 3. Condições de varredura

Eixo de acionamento	Theta – 2 theta
Faixa de varredura	5° a 30°
Modo de varredura	Fixed Time
Velocidade de varredura	2,0 (deg/min)
Passo de amostragem	0,02 (deg)
Tempo predefinido	0,6 (sec)

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Com base no gráfico do difratograma de raios-x, apresentado na Figura 3, podemos observar que foram obtidos picos com diferentes intensidades conforme tabela 4, sendo os dois mais intensos com ângulos de 12,6006º e 25,0789º.