Técnica de DSC

Disciplina: Ciência dos Materiais II                                                 Data: 26/01/2015        

Professor:

RELATÓRIO N° 2

Calorimetria Exploratória Diferencial (DCS)

1. Introdução

A calorimetria diferencial de varrimento (DSC) é uma técnica térmica onde a diferença de temperaturas – Tamostra-Treferência - é registrada em função da temperatura do sistema, à medida que a amostra é aquecida ou arrefecida, a uma velocidade constante.

1. Materiais e Métodos

2.1 Materiais:

Amostra utilizada: Fragmento de PEAD (polietileno de alta densidade).

Foram utilizados: Dois porta-amostras, duas pinças e papel alumínio.

2.2 Metodologia:

Pesa-se primeiro os cadinhos, anotando os valores dados em mg para se colocar no equipamento, logo em seguida é pesado um pedaço da amostra a ser utilizada, numa medida que está entre 5 a 10 mg.

A amostra que esta na balança é pega com uma pinça, afim de não se passar nenhuma impureza para o material e não afetar o valor de peso do mesmo, após esse processo, o normal e por a amostra dentro do cadinho e vedar sua tampa no equipamento especifico, porem a fim de economizar a quantidade de cadinhos utilizados, a amostra foi envolta em papel alumínio e posta no cadinho com a tampa sem a vedação.

Após toda burocracia, o cadinho vazio é posto no equipamento para ser usado com referencia, o segundo cadinho onde esta contida a amostra também é posto no equipamento e a analise começa.

2.3 Equipamento

Netzsch dsc 200 f3

1. Resultados e Discussão

Na analise de DSC, é possível obter, a depender dos materiais e das condições a serem usadas, suas curvas características. Tais como:

- Tc: Temperatura de cristalização, fase cujo material passa de amorfo para cristalizado.

- Tm: Temperatura de fusão, fase em que os cristais passam a fundir.

- Tg: Temperatura de transição vítrea, fase em que os materiais passam a ser amorfos.

- Tcc: Temperatura de cristalização a frio, quando o material volta a se cristalizar após o resfriamento. Assim podemos notar com o que foi dito acima, que na analise do PEAD pode ser vista a curva de fusão (Tm).

• Observações sobre a transferência de calor da técnica de calorimetria diferencial de varrimento:

- A transferência de calor entre a fonte de calor (parede do forno ou elemento de aquecimento) e o calorímetro ocorre por condutividade, convecção, e radiação.

-A condução de calor entre o calorímetro e o meio no seu interior (material referencia e material amostra)

-A amostra não inerte pode sofre periodicamente fenômenos de absorção de calor (endotérmicos) ou de geração de calor (exotérmicas), em função do tempo, temperatura e posição no meio. Estes fenômenos envolve transferência de calor complexas entre o calorímetro e amostra em condições em que as propriedades da amostra estão em rápida mudança.

1. Conclusão

A técnica de determinação de pureza por DSC é uma técnica direta, rápida e bastante precisa. Porém, da mesma forma que acontece com as demais técnicas analíticas, a DSC também apresenta limitações, não podendo ser empregada para princípios ativos que se decompõem ao fundir (ex.: diclofenacos).