O Relatório Sobre DSC

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Universidade Federal de Sergipe

Centro de Ciências Extas e Tecnológicas

Departamento de Ciência e Engenharia de Materiais

Caracterização de Materiais por DSC

Alunos: Thayná Medeiros Lira

     Josué Lopes de Oliveira Santos

São Cristóvão – SE

Abril de 2016

1 – Introdução:

        A técnica de calorimetria diferencial de varredura (abreviado para DSC), consiste em na medição da perda de massa devido ao aquecimento de uma amostra através do monitoramento da variação da quantidade de calor necessária para variar a temperatura da mesma amostra. Há 2 tipos de DSC:

1-DSC de Compensação de Energia

 Nesta forma de DSC, a amostra (que contém o material de análise) e a referência (geralmente um recipiente vazio ou preenchido com gás inerte) são colocadas em fornos diferentes aquecidos individualmente, mede-se a energia fornecida e o aumento de temperatura e encontra-se dados tais como: entropia e calor especifico.    

Enquanto é realizado o aquecimento, plota-se um gráfico de fluxo de calor dado pelos aquecedores por aumento de temperatura das duas amostras, possibilita-se então fazer um estudo quantitativo das transformações físicas e químicas oriundas do aquecimento.

2- DSC de Fluxo de Calor

A segunda forma de técnica é chamada DSC de fluxo de calor, ela consiste em colocar ambas as amostras num único forno envoltas por um recipiente que é coloquialmente referido como “panelinha”, as amostras são colocadas numa base de metal condutor e o compartimento interno é preenchido com um gás inerte; geralmente o nitrogénio de forma a evitar que ocorra reação química entre a amostra e a atmosfera. A amostra de estudo e a de referência são aquecidas e enquanto as amostras recebem calor plota-se um gráfico que deve mostrar o aumento da temperatura de forma linear em ambos.

Ambas as formas de DSC levam a curvas tais como a da imagem abaixo:[pic 2]

As curvas de DSC apresentam picos característicos e várias outras informações, dentre elas:

Tg(Temperatura de transição vítrea): É a temperatura na qual o material sofre a transição cristalino-amorfo.

Tcc (Temperatura de cristalização): É a temperatura na qual ocorre um maior grau de alinhamento das cadeias poliméricas e um aumento de cristalinidade decorrente desse aumento.

Tm(Temperatura de fusão) : ponto em que o material realiza a transição do estado sólido para o estado líquido.

2- Materiais e métodos:

2.1) Materiais

        Para a realização do experimento, foram usados os seguintes items:

1. Estilete para corte das amostras
2. Peça de PLA
3. Balança analítica
4. Papel alumínio
5. Duas “panelinhas” de alumínio
6. Forno para aquecimento marca NETZSCH modelo DSC 200 F3
7. Software Embutido de análise dos dados

Segue abaixo a foto do equipamento utilizado:

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2.2) Métodos

        Para a realização do experimento realiza-se o seguinte procedimento:

Primeiro raspa-se lascas de PLA e pesa-se elas na balança analítica até obter uma massa entre 5 e 7 mg, depois envolve-se a amostra em papel alumínio e coloca-se dentro da panelinha e por fim pesa-se conjunto, depois de feita a medição, leva-se a amostra preparada junto com a amostra de referência até o forno e ambas são aquecidas simultaneamente de acordo com os princípios da técnica de DSC por fluxo de calor. Para iniciar o aquecimento inicia-se o software informando a massa do conjunto bom como outros dados necessários.      

4- Resultados e discussão

Após realizado o aquecimento da amostra obteve-se a seguinte curva:

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A curva acima foi obtida através do aquecimento gradual à da amostra na câmera do forno preenchida com nitrogênio.  

Nesse gráfico estão ilustrados os picos característicos do PLA:

O primeiro dos picos para cima, logo após o início do aquecimento representa a liberação de tensões acumuladas, essas tensões são originarias do processo de processamento do polímero e também do processo de injeção que moldou o polímero na forma de paralelepípedo da qual a amostra foi extraída.