A Análise Volumétrica de Neutralização

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA SUL-RIO-GRANDENSE – CAMPUS PELOTAS
COORDENADORIA DO CURSO TÉCNICO INTEGRADO EM QUÍMICA
DISCIPLINA DE ANÁLISE QUIMICA QUANTITATIVA.[pic 1][pic 2]

RELATÓRIOS PRIMEIRA ETAPA

QUI 6V

PELOTAS, DEZEMBRO DE 2015

1. Revisão Bibliográfica

1.0 - Titulação 

A análise volumétrica refere-se a todo procedimento em que se mede o volume de um reagente, que é usado para reagir um analito. Em uma titulação, pequenos volumes da solução de reagente – o titulante – são adicionados ao analito (titulado) até que a reação termine. A partir da quantidade que foi usada de titulante podemos calcular a quantidade de analito que está presente.

Os principais requisitos para uma reação de titulação são aquelas que ela possua uma grande constante de equilíbrio e que ocorra rapidamente. Isto é, cada adição de titulante deve ser consumida rapidamente e completamente pelo o analito até que este acabe. As titulações mais comuns são baseadas nas reações ácido-base, oxidação-redução, formação de complexo e precipitação. O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata que é necessária para uma reação estequiométrica com o analito (o titulado).

 O ponto de equivalência é o resultado ideal (teórico) que procuramos em uma titulação o que realmente medimos é o ponto final, que é indicado pela mudança súbita em uma propriedade física a solução. Um indicador é um composto com uma propriedade física (normalmente mudança de cor) que muda abruptamente, quando o próximo ao ponto de equivalência.

A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. Se um titulante é preparado pela dissolução de uma quantidade pesada de reagente puro em um volume conhecido de solução, então sua concentração pode ser calculada. Nesse caso, chamamos o reagente de padrão primário, porque ele é suficiente puro para ser pesado e usado diretamente. Muitos reagentes usados como titulantes, por exemplo, não estão disponíveis com padrões primários. Nestas circunstâncias, usa-se uma solução contendo aproximadamente a concentração desejada para titular um padrão primário. Através desse procedimento, chamado padronização determinamos a concentração do titulante para a análise. Dizemos que o titulante é uma solução-padrão. Em todos os casos, a validade do resultado analítico depende em ultima analise, do conhecimento da composição de algum padrão primário.

Em uma titulação direta, o titulante é adicionado ao analito até que a reação esteja completa. Algumas vezes é conveniente realizar uma titulação de retorno, na qual um excesso conhecido de um reagente-padrão é adicionado ao analito. E em titulações gravimétricas o titulante é medido por massa e não por volume.

Muitas áreas, os procedimentos titrimétricos são insubstituíveis. Suas principais vantagens são:

• A precisão (0,1%) é melhor do que na maior parte dos métodos instrumentais
• Os métodos são, normalmente, superiores às técnicas instrumentais na analise dos principais componentes.
• Quando o número de amostras é pequeno como, por exemplo, no caso de uma análise eventual, as titulações simples são comumente preferíveis.
• Ao contrário dos métodos instrumentais, o equipamento não requer recalibração constante.
• Os métodos são relativamente mais baratos, com baixo custo unitário por determinação.
• Os métodos são comumente empregados para calibrar ou avaliar análises de rotina feitas com instrumentos.
•  Os métodos podem ser automizados.

Existem, no entanto, várias desvantagens no uso de métodos titrimétricos clássicos. A mais significativa é que eles são normalmente menos sensíveis e frequentemente menos seletivos que os métodos instrumentais.

1.0.1- Classificação das reações em análise volumétrica

• Reações de neutralização ou acidimetria e alcalimetria

Nesta classe estão incluídas a titulação de bases livres ou de bases formadas pela hidrólise de sais fracos com um ácido padrão (acidimetria) e a titulação de ácidos livres ou de ácidos formados pela hidrólise de sais de bases fracas com uma base padrão (alcalimetria).

• Reações de oxidação-redução

Nesta classe incluem-se todas as reações que envolvem mudança do numero de oxidação, isto é, transferência de elétrons para o reagente. As soluções padrões podem ser agentes oxidantes ou redutores.

1.0.2 - Soluções Padronizadas (padrões)

A palavra concentração é frequentemente empregada como termo geral que indica a quantidade de uma substância em um volume definido de solução. Por isso, as soluções padronizadas são comumente expressas em termos de concentração molar ou molaridade, M. Estas soluções são especificadas em termos do numero de moles de soluto dissolvidos em um litro de solução.

1.0.3 - Localização dos pontos Finais

De um modo geral, o ponto final de uma titulação pode ser detectado mais facilmente pelo exame da curva de titulação

1.2-Preparo e padronização do NaOH 0,1N

A soda cáustica (NaOH – hidróxido de sódio) é, nas condições ambiente, um sólido branco bastante higroscópico (absorve a água presente no ar). Caracteriza-se por ser uma base de Arrhenius muito forte, portanto, é utilizada para neutralizar ácidos fortes ou tornar rapidamente alcalino um meio reacional, mesmo em poucas concentrações.

É frequentemente utilizada para desobstrução de encanamentos por ser capaz de dissolver gorduras. Entretanto, pelo seu poder corrosivo, é muito perigosa e pode provocar desde vermelhidão (em contato com a pele) até queimaduras graves.

Hidrogeno ftalato de potássio ou biftalato de potássio, abreviado para simplesmente KHP (de seu nome em inglês com o símbolo do potássio, K hydrogen phthalate), é um sólido branco ou incolor e iônico que é sal de potássio do ácido ftálico de fórmula química KHC8H4O4 ou C8H5KO4. O hidrogênio é levemente ácido, e se apresenta como útil para ser usado como um padrão primário ácido-base titrimétrico porque é uma substância química sólida ou líquida estável, que não absorve nem libera umidade e, geralmente, possui massa molecular alta. A massa molecular alta contribui favoravelmente para diminuir os erros na padronização. É denominado primário porque através dele determina-se diretamente a concentração exata da solução a ser padronizada. Solução padronizada, por sua vez, é aquela cuja concentração, expressa em normalidade ou molaridade, é conhecida com quatro números decimais, necessários devido à precisão com que as balanças analíticas pesam o décimo do miligrama. É também usado como um padrão primário para calibração de pH-metros porque, pelas propriedades já mencionadas, seu pH em solução é muito estável.