A DETERMINAÇÃO DO TEOR DE FÓSFORO EM AMOSTRAS DE SOLO POR ESPECTROFOTOMETRIA UV-VIS

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE FÓSFORO EM AMOSTRAS DE SOLO POR ESPECTROFOTOMETRIA UV-VIS.

Aline G. Silva; Naides O. santos; Obidália M. Reis; Zaine L. Oliveira.

Centro Universitário do Distrito Federal-UDF; Graduação : Farmácia.

Professor: Hugo Ramalho; Disciplina: Análise Instrumental.

SEP SUL EQ 704-904 CONJUNTO A BRASILIA-DF CEP70390-045

palavras chave:  espectrofotometria,  uv-vis, absorbância.

Espectrofotometria visível e ultravioleta  é a medida por absorção ou transmissão de luz, essa é uma das mais valiosas técnicas analíticas, amplamente utilizadas em investigações biológicas e físico-químicas. O espectrofotômetro é um instrumento que permite comparar a radiação absorvida ou transmitida por uma solução que contém a quantidade desconhecida de soluto, e uma mesma quantidade conhecida da mesma substancia. Todas as substâncias podem absorver energia radiante, mesmo o vidro que parece completamente transparente absorve comprimentos de ondas que pertence ao espectro visível.

 A absorção das radiações  ultravioletas visíveis dependem das estruturas das moléculas, que é  característica para cada substância química. Quando um feixe de luz atravessa uma solução com moléculas absorventes parte da luz é absorvida pela solução e a outra parte é transmitida. A cor das substancias se deve a absorção de certos comprimentos de ondas da luz branca que incide sobre elas. Visível aos nossos olhos apenas aqueles comprimentos de ondas que não são absorvidos. A informação sobre a quantidade absorvida pela amostra, é obtida  quando esta é inserida no caminho óptico do aparelho.  Então a luz UV é passada pela amostra.

 O espectrofotômetro mede o quanto de luz foi absorvida pela amostra, a intensidade da luz antes de passar pela amostra é chamada de I0 ( feixe de luz incidente) e  ao passar pela amostra é chamada de I (feixe de luz transmitido). A transmitância é dada pela razão dessas intensidades ( I0 divido I) e geralmente é expressa em porcentagem de transmitância T. A partir dessa informação a absorbância de ambos é determinada para esse certo comprimento de onda. Os espectrofotômetros mais sofisticados fazem  isso automaticamente e podem ser de dois tipos de feixe simples que são usados para fins de analise quantitativa e os de feixe duplo que  permite a analise quantitativa e também por traçar os espectros de absorção ser usado em analise qualitativa. O processo de absorção entre moléculas orgânicas e inorgânicas é essencialmente o mesmo, porém existem algumas peculiaridades referentes a cada classe.

A região ultravioleta do espectro é geralmente considerada na faixa de 200 a 400 nm, e a região do visível entre 400 a 800 nm. As energias que correspondem  a essas regiões são ao redor de 150 a 72 k.cal.mol-1 na região ultravioleta, e 72 a 36 k.cal.mol-1 para a região visível. Energias dessa magnitude dizem respeito, na maioria vezes, à diferença entre estados eletrônicos de muitas moléculas. 

  A característica mais significativa dos espectrofotômetros é a seleção de radiações monocromáticas, o que possibilita diversas determinações quantitativas regidas pela Lei de Beer. Quando a região espectral utilizada é a ultravioleta/visível, são necessários componentes óticos de quartzo e detectores altamente sensíveis capazes de detectar radiações nessa extensa faixa espectral em que atua o instrumento. Os espectrofotômetros, em geral, possuem cinco componentes principais: fontes de radiação, monocromador, recipientes para conter as soluções, detectores e indicadores de sinal.

[pic 1]

Fontes de radiação:

 As fontes de radiação mais comuns se baseiam na incandescência e são muito práticas no infravermelho e no visível, mas devem atuar em temperaturas elevadas na faixa do ultravioleta. As fontes de radiação são formadas por filamentos de materiais que são excitados por descargas elétricas com elevada voltagem ou aquecimento elétrico. Para que uma fonte de radiação seja considerada de boa qualidade deve gerar radiação continua, ou seja, emitir todos os comprimentos de onda, dentro da região espectral utilizada, ter intensidade de potência radiante suficiente para permitir a sua detecção pelo sistema detector da máquina; ser estável, isto é, a potência radiante deve ser constante. Além disso, deve ter preço baixo e vida longa.

Tipos de fontes de radiação:

Lâmpada de filamento de tungstênio: incandescente, produz emissão continua na faixa e 320 a 2500nm. O invólucro de vidro absorve toda radiação abaixo de 320nm, limitando o uso da lâmpada para o visível e infravermelho.

Lâmpada de quartzo-iodo: incandescente, o invólucro de quartzo emite radiação de 200 a 3000nm. Sua vantagem é que pode atuar na região do ultravioleta.

Lâmpada de descarga de hidrogênio ou de deutério: é a mais usada para emissão de radiação ultravioleta. Consiste em um par de eletrodos fechados em um tubo de quartzo ou vidro, com janela de quartzo, preenchido com gás hidrogênio ou deutério. Aplicando alta voltagem, produz-se uma descarga de elétrons que excitam outros elétrons gasosos a altos níveis energéticos. Quando os elétrons voltam a seus estados fundamentais, emitem radiação contínua de 180 a 370nm.

Lâmpada de catodo oco: tipo especial de fonte de linha. É preenchida com um gás nobre, a fim de manter uma descarga de arco. O cátodo tem a forma de um cilindro oco, fechado em uma extremidade, revestido com o metal cujas linhas espectrais se desejam obter. O ânodo é um fio reto ao lado do cátodo. A energia do arco causa ejeção dos átomos metálicos do revestimento do cátodo os quais, excitados, emitem os seus espectros característicos.

Laser: pelo processo de emissão estimulada, os lasers produzem uma enxurrada de feixes muito estreitos e intensos de radiação. Todas as ondas procedentes ao material emissor estão em fase entre si, e, por isso, praticamente não apresenta dispersão quando se propaga. Isso permite uma concentração de energia num ponto muito pequeno, mesmo que esteja numa distância considerável.

Monocromadores:

São dispositivos fundamentais dos espectrofotômetros e tem como função a seleção do comprimento de onda e que se tem interesse para a análise. È constituído de uma fenda de entrada de um elemento de dispersão de radiação e de uma fenda de saída. O elemento de dispersão pode ser um prisma ou uma rede de difração.

 Monocromador prismático: a radiação policromática procedente da fonte de radiação passa pela fenda de entrada e incide sobre a face de um prisma, sofrendo desvio. Os prismas de quartzo são indicados para trabalhar na região ultravioleta, embora tenham mais dispersão que o vidro. Na região do visível são empregados primas de vidro. Os prismas de quartzo apresentam desvantagem de serem altamente refringentes e oticamente ativos.