A Destilação Resultados e Discussão

1. RESULTADOS E DICUSSÃO

1. Destilação Simples  

Após a realização da prática de destilação simples, os resultados obtidos foram sistematizados na Tabela 1 abaixo:

 

 

Tabela 1

AMOSTRA		DESTILADO		DADOS TABELADOS
Descrição	Índice de Refração 	Densidade (g/mL)	Descrição	Temperatura de Ebulição ( ºC)	Indice de Refração 	Densidade (g/mL)	Temperatura de Ebulição ( ºC)	Índice de Refração 	Densidade (g/mL)
Extrato aquoso	1,3308	1,0092	Água	97	1,3305	1,0028	97,2	1,3330	0,997
Extrato alcóolico	1,3620	0,8343	Etanol	76	1,3590	0,8030	78,37	1,3610	0,789

 

 

Dessa maneira, percebeu-se a eficácia moderada/alta da destilação simples, que atingiu níveis muito próximos aos valores tabelados, como a densidade, que se aproximou de 0,789 g/mL. Antes do processo, o valor da densidade da amostra era de 0,8343, passando por uma diminuição até 0,8030. A variação entre o valor tabelado e o obtido pode ser explicada pelo potencial limitado de separação de fases na destilação simples, já que para que dois componentes possam ser separados eficientemente por destilação simples, é necessário que a diferença entre seus pontos de ebulição seja alta [1], o que pode não vir a acontecer e mesmo após o devido e correto procedimento, o destilado contenha impurezas. Para estes casos é feita a destilação fracionada, que não necessita desta grande diferença de temperatura dos pontos de ebulição.  

Alguns cuidados necessitaram de ser tomados durante o experimento. A alocação de pedras de porcelana porosa, de vidro ou pedra-pomes no interior do balão de destilação foi feita no intuito de conter o fenômeno do superaquecimento e promover uma ebulição suave, sem saltos do líquido nem explosões acentuadas. As bolhas de ar contidas nas pedras porosas são eliminadas pelo aquecimento, auxiliando as microbolhas do material a vencer a pressão da coluna do líquido, o que dificulta a formação de bolhas de grande volume. Essas pedras não devem ser adicionadas ao líquido já aquecido, pois neste caso grandes quantidades de vapor são liberadas imediatamente, levando a projeção de uma grande porção de líquido para fora do balão, o que coloca em risco a integridade dos manipuladores laboratoriais [2].  

Em teoria, não se pode purificar substâncias até 100% de pureza através da destilação simples, e para conseguir uma pureza bastante alta, é necessário fazer uma separação química do destilado posteriormente [3]. A destilação simples é um processo muito útil e comum no dia a dia nos laboratórios de química orgânica, que, apesar de ter limites bem definidos de eficiência, consegue atingir níveis satisfatórios de pureza do destilado.  

1. Destilação Fracionada

Após realizada a extração por ultrassom, os resultados provenientes do experimento foram dispostos na tabela 2 abaixo:

Tabela 2

AMOSTRA		DESTILADO		DADOS TABELADOS
Descrição	Índice de Refração 	Densidade (g/mL)	Descrição	Temperatura de Ebulição ( ºC)	Indice de Refração 	Densidade (g/mL)	Temperatura de Ebulição ( ºC)	Índice de Refração 	Densidade (g/mL)
Mistura 1 (hexano, acetona e água)	1,3450	0,9778	Acetona	50-60	1,3566	0,9171	56	1,3570	0,7840
Mistura 2 (hexano, acetato de etila e ácido acético)	1,3725	0,6846	Hexano	-	1,3702	0,6828	68,7	1,3750	0,6610

 

Houve aumento do índice de refração medido da mistura 1, com valor amostral de 1,3450, que após destilação foi alterado para 1,3556. Dessa maneira, considerando o valor tabelado 1,3570, o resultado atingido pela destilação contém 99,97% de acerto, demonstrando a eficiência dos pratos teóricos na separação das substâncias a partir de seus diferentes pontos de ebulição. Além disso, juntamente com a temperatura de ebulição também correspondente ao tabelado para a substância (entre 50º e 60º), e valores de densidade também próximos do tabelado, comprova a obtenção da acetona praticamente pura.

Houve pouca diferença entre os valores pré e pós destilação da mistura 2, com alterações somente a partir da segunda casa decimal. Mesmo assim, há paridade com os valores tabelados para o hexano. Assim, logicamente, pode-se deduzir que a concentração e quantidade de hexano na mistura 2 é muito maior do que as dos outros componentes, fazendo com que, desta maneira, as propriedades da mistura se aproximem do seu maior componente.

Nas colunas de fracionamento utilizadas em destilações fracionadas, ocorrem os chamados pratos teóricos. Um prato teórico é definido como sendo a seção de uma coluna de destilação de um tamanho tal que o vapor esteja em equilíbrio com o líquido; isto é, o vapor que deixa o “prato” tem a mesma composição que o vapor que entra e o vapor em ascendência no “prato” está em equilíbrio com o líquido descendente [4]. É a partir dos pratos teóricos que a destilação fracionada é realizada, afinal eles retêm as substâncias com pontos de ebulição maiores e não contém aquelas com pontos menores de ebulição.