A análise gravimétrica

TRABALHO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

DETERMINAÇÃO DE CLORETO POR CORETO DE PRATA

IC610/T01

Professora: Cristina Maria Barra

Aluno: Gil Teodoro Olindo da Silva – 201021533-6

Seropédica, 23 de Julho de 2014

1. Introdução

A análise gravimétrica é um método analítico quantitativo de um determinado elemento ou composto presente em uma solução. A base da gravimetria é a pesagem de uma substância obtida pela precipitação ou volatilização de uma solução. Esse procedimento constitui-se em um método de extensa aplicação na determinação de macro constituintes de amostras relativamente grandes, se for comparado com outros métodos analíticos quantitativos.

Existem inúmeras vantagens da análise gravimétrica, uma delas é a possibilidade de obter resultados reprodutíveis com margem de erro entre 0,3 e 0,5%, nas condições normais de laboratório. Outra vantagem é que o procedimento gravimétrico é de fácil manuseio e boa reprodutibilidade, além da utilização de equipamentos simples e de baixo custo como béquer, balança analítica, entre outros.

O tempo que a execução das análises demanda é uma das desvantagens, devido a sua longa duração. Além disso, este procedimento está sujeito a erros acumulativos, como falhas na execução, e até mesmo elementos interferentes na amostra original. Os principais interferentes da substância analisada são: Br-, I-, SCN-, CN-, S2-, S2O32-.

A gravimetria exige uma série de operações para se determinar a quantidade de um constituinte de uma amostra, tanto por pesagem direta do elemento puro, quanto por um de seu derivado, cuja composição é conhecida e bem definida. Tais operações são descritas abaixo.

2. Método de Análise:

Preparo da Amostra

Em uma análise química, geralmente, pesa-se cerca de 1g da amostra a ser analisada. Prepara-se, então, uma solução conveniente através de um tratamento químico escolhido de acordo com a natureza da amostra. Entretanto, existem análises para calcular a concentração de analito que se iniciam com soluções previamente preparadas.

Precipitação e Digestão

O elemento a ser dosado (macro constituinte) é separado da solução preparada através da formação de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso.

Natureza física do precipitado

Para ser usado em análise gravimétrica, um precipitado deve ser suficientemente pouco solúvel para que as perdas por solubilidade sejam desprezíveis. Esta, entretanto, não é a única propriedade requerida. O precipitado deve ser também facilmente filtrável e lavável e não deve arrastar impurezas da solução em que é formado.

A facilidade com que um precipitado é filtrado, assim como sua pureza, dependem do tamanho, forma e carga elétrica das partículas, dentre outras propriedades. As partículas devem ser suficientemente grandes de modo a não passarem através dos poros do meio filtrante empregado. O tamanho delas depende do precipitado em particular e também das condições de precipitação.

Existem três tipos de precipitados que diferem entre si principalmente pelo tamanho das partículas: precipitado cristalino, coagulado e gelatinoso.

No caso do cristalino, as partículas crescem ate atingirem um tamanho em que podem ser filtradas (de 0,1 a 1,0 µ), são densas e sedimentam rapidamente. Em outros casos o crescimento das partículas não ocorrem além de um certo tamanho, e estas passam através dos poros do meio filtrante.

Para que estes precipitados possam ser filtrados é necessário ciar condições para tal, de modo que as partículas dispersas se aglomerem em partículas maiores. Nos coagulados as partículas são unidas por forças de coesão fracas e para mantê-las assim é preciso lava-las com um eletrólito.

Nos precipitados gelatinosos as partículas não crescem além de um certo tamanho, são volumosos e por isso, arrastam uma grande quantidade de água.

Influências das condições do precipitado

Deve-se escolher um reagente precipitante que conduza à formação de um precipitado quantitativamente insolúvel. Usa-se um excesso do reagente para causar o efeito do íon comum, diminuindo a solubilidade do precipitado, com exceção dos casos em que há formação de complexo solúvel devido ao excesso desse reagente.

A exatidão final de um método de análise gravimétrica está limitada, em parte, pela perda do precipitado devido a sua solubilidade no meio reagente e no líquido de lavagem empregado na purificação. Essas perdas alcançam frequentemente, sérias proporções, particularmente quando é necessária uma lavagem extensiva para assegurar um precipitado puro quando se deve usar um precipitado demasiadamente solúvel. Como é impossível eliminar completamente as perdas de solubilidade, deve-se ter um grande controle sobre os fatores que influenciam na solubilidade dos precipitados.

As variáveis mais comuns que influenciam na solubilidade do precipitado são: temperatura, pH, concentração do reagente, concentração salina e concentração do solvente.

As características físicas de um precipitado dependem da natureza das substâncias, e também, das condições de formação do precipitado. A formação de um precipitado é um processo cinético que tende para um equilíbrio

Pureza do precipitado

Quando é feita a precipitação de uma substância presente em uma solução, nem sempre esta é separada com alta pureza, devido à estrutura do precipitado e as condições em que se efetuou a precipitação. A contaminação do precipitado por substâncias que deveriam permanecer em solução denomina-se co-precipitação. Esta pode se dar por adsorção sobre a superfície da partícula em contato com a solução ou por oclusão de substâncias estranhas durante o crescimento dos cristais das partículas primárias.

A lavagem dos precipitados remove as impurezas contidas na solução-mãe e as impurezas superficialmente nelas adsorvidas, todavia não é possível estabelecer uma regra geral na obtenção de precipitados gravimétricos, capaz de eliminar ou reduzir formas de contaminação. Contudo, o estudo de várias formas de contaminação