Análise por injeção em fluxo

VII- Análise por injeção em fluxo

Determinação de cloreto de amônio em pastilhas farmacêuticas

Parte experimental

Materiais

• 3 pastilhas contendo 50mg/pastilha de   (Benalet)[pic 1]
• Água desionizada
• Balança analítica
• Banho ultrassônico
• Sistema de análise por injeção em fluxo
• Erlenmeyer de 250,00mL
• Balão volumétrico de 250,00mL e 50,00mL
• Solução estoque de cloreto de amônio a 1000mg [pic 2]
• 2 Frascos plásticos
• Solução de NaOH 0,1mol/L
• 4 balões de 25,00mL

Procedimento

        Primeiramente foi necessário preparas as soluções. Para isso, foi preciso pesar as três pastilhas individualmente, anotando a massa de cada uma. Pesado as pastilhas, foram transferidas para um erlenmeyer de 250,00mL dissolvendo com 150mL de água desionizada com a ajuda do banho ultrassônico (aprox. 50min.). Quando as pastilhas estiverem dissolvidas por completo, transferir a solução para um balão volumétrico de 250,00mL e completar o volume com água desionizada (solução estoque).  Feito a solução estoque, foram transferidos 5mL da solução para um balão volumétrico de 50mL e completado com água desionizada.

        A partir de uma solução estoque de cloreto de amônio a 1000mg  foi necessário preparar 25mL das soluções padrões de acordo com a tabela abaixo.[pic 3]

Tabela 1: Dados para o preparo das soluções-padrão de amônio(balões de 25,00mL

Balão	Alíquota da solução estoque (µL)	Concentração de (mg/L)[pic 4]
1	250	10
2	500	20
3	750	30
4	1000	40

        Feito a solução diluída da amostra e as soluções padrão, foi preciso preencher um frasco plástico com água desionizada e o outro com solução de NaOH 0,1mol/L. Foram mergulhados os tubos de teflon devidamente identificados nos frascos com água e NaOH 0,1mol/L, de acordo com a Figura 1.

[pic 5]

Figura 1 : Esquema do Sistema de Análise por Injeção em fluxo utilizado para a determinação de cloreto de amônio.  

        A Bomba peristáltica foi ligada até que as soluções preenchessem completamente a célula em fluxo condutométrica e a célula de difusão gasosa e mantida em funcionamento para garantir a limpeza de todo o sistema. O condutivímetro foi ligado e ajustado para a sensibilidade 'C'  e o programa “FIA” foi inicializado no computador.

        Com o programa inicializado, foram feitas três injeções de branco (água desionizada), três injeções para cada um dos padrões (do mais diluído para o mais concentrado) e três injeções para a amostra diluída. Após esse procedimento um canudo foi mergulhado no frasco reservatório contendo água desionizada e soprado por cerca de 20 segundos, borbulhando o líquido. Novamente três injeções para a amostra diluída foram realizadas.

        Ao final, o sistema foi lavado bombeando água desionizada por todas as linhas de fluxo, inclusive a de amostragem.

Resultados

Foram pesados, individualmente, cada uma das três pastilhas de Benalet e forneceu os dados de acordo com a tabela 2.

Tabela 2: Massa pesada de cada pastilha de Benalet

Pastilha	Massa(g)
1	3,6036
2	3,5831
3	3,6587
Média	3,6151

        A Figura 2 abaixo representa o Fiagrama adquirido através das injeções dos padrões e da amostra em um gráfico do sinal analitico em função do tempo.

[pic 6]

Figura 2: Gráfico referente as injeções dos padrões, amostra e amostra com CO2.

QUESTAO A F

A tabela 3 foi obtida a partir dos valores de altura dos picos do fiagrama da figura 2.

Tabela 3: Valores dos picos das injeções dos padrões, amostra e amostra com CO2.

	Padrão 1	Padrão 2	Padrão 3	Padrão 4	Amostra	Amostra com CO2
Pico 1	0,404921	0,704033	1,000644	1,193574	0,708095	0,250009
Pico 2	0,422636	0,732460	1,015390	1,198261	0,702333	0,215732
Pico 3	0,422740	0,726865	0,992441	1,200751	0,695380	0,214960
Média	0,416766	0,721119	1,002825	1,197529	0,701936	0,226900

A partir dos valores da média dos picos obtidos, foi plotado um gráfico da curva analítica da condutância em função da concentração de .[pic 7]

Tabela 4: Tabela de valores da condutância e da concentração utilizados para a obtenção do gráfico.

Condutância(µS)	Concentração de  (mg/L)[pic 8]
0,416766	10
0,721119	20
1,002825	30
1,197529	40

[pic 9]

Gráfico 1: Gráfico da Condutância vs Concentração de [pic 10]

A equação obtida a partir da regressão linear da reta do gráfico 1 é dada por: