Aplicação Analítica: Determinação gravimétrica de alumínio em sulfato de alumínio solúvel

Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia-UESB

Departamento de Química e Exatas -DQE

Disciplina: química analítica i

Docente: Prof.ª Dr.ª  Marina Menezes Santos Filha

Discente: Carlos Francisco C. de Jesus

Experimento 09:

Aplicação analítica: determinação gravimétrica de alumínio em sulfato de alumínio solúvel.

Jequié-Ba,

Maio de 2015.

Objetivo

Proporcionar ao discente a aprendizagem das técnicas de precipitação, filtração e lavagem na análise gravimétrica do alumínio.

Procedimento Experimental

Pesou-se o cadinho previamente vazio, limpo e seco na estufa, anotando-se a massa de 18,02 g. Guardou-o em dessecador.

Posteriormente, completou-se a capacidade do balão de 100 mL que contém a amostra. Em seguida, pipetou-se uma alíquota de 25,00 mL da amostra para um béquer de 400 mL e adicionou-se 200 mL de água destilada. Adicionou-se 4,76 g de NH4Cℓ, agitou-se com um bastão de vidro para solubilizar. Adicionou-se 0,5 mL de uma solução do indicador vermelha de fenol. Aqueceu-se a solução até a ebulição. Adicionou-se gota a gota solução de NH4OH  1:1, até que a cor mudou de amarelo para rósea. Manteve o líquido em ebulição durante 3 minutos.

Filtrou-se imediatamente através de papel de filtro fita branca. Lavou-se o precipitado com solução a quente NH4Cℓ a 2%, neutralizado com amoníaco até viragem do indicador. Colocou-se o papel com o precipitado em um cadinho de porcelana previamente tarado.

Carbonizou-se o papel eliminando o carbono e calcinou em temperatura de 900[pic 1][pic 2] durante 30 minutos. Resfriou o cadinho em dessecador e pesou-se o cadinho contendo o resíduo da calcinação.

Resultados e Discussão

A prática baseou-se na precipitação dos íons de alumínio(III) com o hidróxido de amônio:

Aℓ3+ + 3OH- [pic 3] Aℓ(OH)3(s) 

No preparo da solução pôde ser observada uma leve turvação na amostra ao se completar o balão com água para diluição, que indica um possível caráter ácido da solução amostra. Posteriormente submeteu-se a solução a um pré-aquecimento para consequente aumento de solubilidade, evitando assim partículas muito diminutas no precipitado decorrente do efeito de supersaturação.

Adicionou-se lentamente com agitação constante o reagente precipitante, a solução de amônia (contida no hidróxido de amônio), na amostra já aquecida para que a distribuição de concentração seja o mais uniforme possível não acarretando maiores problemas na posterior filtração e para expulsar o excesso de amoníaco. Em procedimentos de precipitação de Aℓ3+ devem estar ausente os íons interferentes Fe3+, Ti4+, Cr3+, AsO43- e PO43-, pois estas espécies precipitam juntamente com o Aℓ(OH)3.

Não há crescimento de cristais a uma velocidade apreciável devido à baixa solubilidade e a forma gelatinosa do precipitado de hidróxido de alumínio, bastando-se alguns poucos minutos de digestão sob fervura para se obter um bom precipitado a ser filtrado.

Devido à alta superfície específica do precipitado gelatinoso, uma digestão mais demorada acabaria por contaminá-lo por adsorção. Percebeu-se mudança de cor, de amarelo para rósea, da solução durante a digestão devida o excesso de amônia sendo volatilizado pela fervura.

O precipitado foi lavado com solução de NH4Cℓ para remover parte da água-mãe (solução sobrenadante) que fica nele retido durante o processo, bem como eliminar impurezas solúveis e não voláteis na temperatura de calcinação. O precipitado de hidróxido de alumínio foi submetido ao processo de calcinação na mufla a temperatura de aproximadamente 900[pic 4][pic 5], pois o mesmo não se constitui em uma adequada forma de pesagem, de modo a eliminar a umidade do óxido de alumínio(III) hidratado, e formar seu respectivo óxido que depois de resfriado foi pesado e calculada a concentração de alumínio na amostra A contida no balão volumétrico:

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