Avaliação de fases estacionárias para fracionamento de compostos ácidos presentes no petróleo

UNIVERSIDADE TIRADENTES – UNIT

ENGENHARIA DE ????????????????

Aluno 1

Aluno 2

Aluno 3

Aluno 4

AVALIAÇÃO DE FASES ESTACIONÁRIAS PARA FRACIONAMENTO DE COMPOSTOS ÁCIDOS PRESENTES NO PETRÓLEO

ARACAJU, SE – BRASIL

2014

Aluno 1

Aluno 2

Aluno 3

Aluno 4

AVALIAÇÃO DE FASES ESTACIONÁRIAS PARA FRACIONAMENTO DE COMPOSTOS ÁCIDOS PRESENTES NO PETRÓLEO

Relatório de aula prática da disciplina QUÍMICA GERAL E INORGÂNICA, turma ???, Curso de Engenharia ?????????, Universidade Tiradentes.

Professora:

ARACAJU, SE – BRASIL

2014

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ............................................................................................... 4

2 MATERIAL E MÉTODOS .............................................................................. 5

2.1 Material ....................................................................................................... 5

2.2 Procedimento ............................................................................................ 5

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO ........................................................................... 6

4 CONCLUSÃO ................................................................................................ 7

5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................. 8

1 INTRODUÇÃO

A INTRODUÇÃO é a parte do documento que permite ao leitor (ou professor) situar-se em relação ao conteúdo do trabalho. Nela o autor deve:

a) Apresentar o assunto de forma clara e sintética;

b) definir o problema da pesquisa, apresentar definições teóricas e correlações com o cotidiano ou legislação;

c) apresentar tabelas, gráficos e equações que poderão colaborar com a discussão dos resultados;

d) expor os objetivos do trabalho.

Pode-se ainda fazer referência a trabalhos já realizados sobre o mesmo assunto, indicando autores e ano da publicação. Estes trabalhos dever ser relacionados (em ordem alfabética) no tópico de REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS. O objetivo do trabalho pode ser apresentado no último parágrafo do texto da INTRODUÇÃO.

Veja o exemplo abaixo:

“Os ácidos naftênicos são os principais agentes causadores de corrosão em equipamentos de refino de petróleo (WU et al., 2004). Outra característica negativa destes compostos é que eles são quimicamente estáveis, não-voláteis e podem agir como surfactantes das emulsões, além de apresentarem alta toxicidade para vários organismos e com isso têm efeito nocivo ao meio ambiente, principalmente o aquático (CLEMENTE e FEDORAK, 2005).

O termo ácido naftênico é comumente usado na indústria de petróleo para identificar todos os ácidos carboxílicos presentes na amostra. Esse ácidos geralmente são representados pela fórmula CnH2n+ZO2, onde Z é zero ou negativo, correspondendo a deficiência de hidrogênio resultando na formação de um anel, conforme apresenta a Figura 1 (CLEMENTE e FEDORAK, 2005).

Z = 0

Z = -2

Z = -4

Figura 1 – Estrutura de ácidos naftênicos, onde R é uma cadeia alquil, Z representa a deficiência de hidrogênio e m é o número de unidades de CH2 (CLEMENTE e FEDORAK, 2005).

A identificação de compostos ácidos do petróleo é um importante desafio na indústria petroquímica, pois a corrosão ocasionada nos equipamentos de refino depende da presença e da natureza de um determinado grupo de ácidos. Apesar de muitas técnicas analíticas apresentarem sensibilidade e seletividades elevadas em análises químicas de amostras reais, a espécie de interesse está frequentemente presente em matrizes complexas e concentrações abaixo do limite de detecção, não podendo ser determinadas diretamente. Esta dificuldade pode ser contornada por métodos de separação e pré-concentração (ANAIA, 2008).

Neste contexto, este trabalho teve o objetivo de preparar, caracterizar e avaliar o comportamento de fases estacionárias não comerciais para extração e fracionamento de compostos ácidos do petróleo. Fases estacionárias comerciais serão usadas como referência.”

2 MATERIAL E MÉTODOS

Nesta parte do trabalho, que segue a introdução, os autores descrevem o tipo e a quantidade das observações feitas, enumeram os materiais, reagentes e equipamentos utilizados, bem como os métodos (procedimentos) empregados para obtenção dos dados experimentais. Pode-se seguir o roteiro de aula apresentado no Caderno de Práticas.

2.1 Material

- Balança semi-nalítica (MARCA, MODELO, SENSIBILIDADE)

- Vidro de relógio

- Espátula de metal

- Papel A4 Chamex, gramatura de 75 g/m2

Regentes:

- Cloreto de sódio, NaCl

2.2 Procedimento

2.2.1 Pesagem do Cloreto de Sódio

• Verificou-se a voltagem de alimentação da balança a ser utilizada.

• Confirmou-se a sua capacidade máxima ___________________.

• Confirmou-se a sua sensibilidade ________________________.

• Conectou-se a tomada da mesma em local onde a tensão da fonte é apropriada.

• Pressionou-se a tecla ON/OFF para ligar a balança.

• Colocou-se sobre o prato da balança um vidro de relógio e esperou-se a balança estabilizar.

• Colocou-se a quantidade de amostra desejada (1,00 g e 0,58 g) no recipiente e fez-se a leitura. Anotou-se a massa do vidro de relógio e do NaCl após a transferência. A leitura foi realizada três vezes.

• Por diferença, calculou-se a massa de NaCl efetivamente transferida.

2.2.2 Pesagem do Papel

• Tomou-se duas amostras de papel de dimensões diferentes e mediram-se as suas áreas.

• Fez-se a pesagem direta das amostras de papel. A leitura foi realizada três vezes.

• A partir dos dados de área e massa das amostras de papel, calculou-se a gramatura do papel em g/m2.

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os resultados encontrados são relatados de uma forma organizada e sistematizada, utilizando tabelas e gráficos quando necessário. Quando se estuda um grupo de dados, os erros experimentais devem ser avaliados e relatados. A importância e o significado dos resultados obtidos devem ser discutidos e comparados com uma referência reconhecida, e justificam-se as disparidades ou semelhanças, caso existam.

Veja o exemplo abaixo:

“A Tabela 1 apresenta a análise elementar da alumina pura (Al2O3) e dos materiais sintetizados (SiPy e Dab-Al2O3).

Tabela 1 – Análise elementar da alumina pura (Al2O3) e dos materiais sintetizados (SiPy e Dab-Al2O3)

Análise elementar

Amostra % Carbonoa % Hidrogênioa % Nitrogênioa Cloretob

(mmol g-1) (mmol g-1) (mmol g-1) (mmol g-1)

SiPy 1,14 — 0,94 0,95

Al2O3 0,07 0,12 0,02 NR

Dab-Al2O3 1,11 0,87 0,27 NR

a = obtida por análise elementar; b = obtida por análise potenciométrica;

Os resultados de análise elementar, mostrados na Tabela 1, indicam que o material híbrido (Dab-Al2O3) apresentou aproximadamente 1 mmol de grupo orgânico por grama de material. Com relação, ao percentual de C, H e N da Al2O3 e após sua funcionalização com o grupo orgânico (Dab-Al2O3), observou-se que houve um aumento no percentual destes elementos, o que permite dizer que ocorreu o ancoramento do cloreto de 1,4-bis(3-trimetoxisililpropil) diazoniabiciclo[2.2.2]octano na alumina.

A Figura 18 apresenta os espectros de infravermelho dos materiais Al2O3 e Dab-Al2O3.

Figura 18 – Espectros de infravermelho com transformada de Fourier: A) Al2O3 e B) Dab-Al2O3.

Através da análise dos espectros de infravermelho da Figura 18 observou-se que o espectro da fase estacionária Dab-Al2O3 apresenta uma banda de absorção em 1390 cm-1 referente à ligação Si-CH2 (SILVERSTEIN et al., 2007), indicando que ocorreu a ligação entre o grupo orgânico cloreto de 1,4-bis(3-trimetoxisililpropil) diazoniabiciclo[2.2.2]octano e a alumina conforme esquema proposto.”

4 CONCLUSÃO

A análise dos resultados encontrados e o seu significado no contexto em que foram estudados levam às conclusões do trabalho. Esta seção deve ser bastante clara e concisa. Quando os resultados não forem inteiramente conclusivos, isto deve ser apontado.

Veja o exemplo abaixo:

“A recuperação dos ácidos acíclicos foi superior as dos ácidos cíclicos, em todas as condições utilizadas na SPE.

As fases estacionárias sintetizadas (Dab-Al2O3 e SiPy) mostraram-se tão eficientes na recuperação dos compostos ácidos, quanto as fases comercias (SAX e NH2).

A fase estacionária SiPy apresentou valores de recuperação de compostos ácidos cíclicos melhores que as demais fases testadas, sendo este o grande desafio a ser vencido.”

5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS (são os textos que foram utilizados no texto do relatório)

WU, X.; JING, H.; ZHENG, Y.; YAO, Z.; KE, W. Erosion–corrosion of various oil-refining materials in naphthenic acid. Wear, 256, p. 133–144, 2004.

CLEMENTE, J.S.; FEDORAK, P.M. A review of the occurrence, analyses, toxicity, and biodegradation of naphthenic acids. Chemosphere, 60, p. 585–600, 2005.

ANAIA, G.C. Determinação de íons metálicos por FI-FAAS após separação e concentração em fase sólida: Avaliação crítica de adsorventes. Dissertação de Mestrado, USP, São Paulo, SP, Brasil, 2008.

SILVERSTEIN, R.M.; WEBSTER, F.X.; KIEMLE, D.J. Identificação espectrométrica de compostos orgânicos. 7 ed, Rio de Janeiro, LTC, 2007.