Cromatografia em papel

[pic 1]

ENGENHARIA QUÍMICA

LABORATÓRIO

RELATÓRIO

Disciplina: Química Inorgânica II                                           Turma: L2

Professora: Eliana

Data da Experiência: 01/11/2011               Data da entrega: 08/11/2011

     Experiência: Cromatografia em papel

BARRETOS

2011

1. TÍTULO

Cromatografia em papel

2. OBJETIVO

Conseguir através da Cromatografia em Papel a separação e identificação de compostos polares e separação de sais inorgânicos.

3. RESUMO

 É uma alternativa da técnica de cromatografia em coluna, utilizando uma folha ou tira de papel adsorvente. Utiliza-se o papel de filtro de celulose, por ser altamente hidrófilo, mantendo um revestimento de água imperceptível. Os líquidos polares terão grande afinidade pelas hidroxilas da molécula de celulose, formando pontes de hidrogênio, ficando retido e funcionando como fase estacionária, e os líquidos menos polares serão repelidos por esta estrutura, funcionado como fase móvel. Coloca-se a amostra a ser analisada um pouco acima da extremidade inferior do papel seco, que após ter esta extremidade inferior mergulhada numa mistura de solventes, terão os seus constituintes arrastados, juntamente com esta mistura que tende a subir por capilaridade. Os diferentes constituintes apresentarão variação na velocidade de deslocamento, de acordo com os seus coeficientes de partição. Os componentes menos solúveis na fase estacionária (água) terão uma movimentação mais rápida. Pode ser utilizado para análise de mistura de aminoácidos ou misturas de açúcares. A cromatografia em papel pode ser também no sentido descendente e bidimensional, este último realizado em duas etapas com solventes apresentando diferentes propriedades.

4. INTRODUÇÃO

 A cromatografia (do grego χρώμα:chroma, cor e γραφειν:"grafein", grafia) envolve uma série de processos de separação de misturas.(Wikipédia). A cromatografia acontece pela passagem de uma mistura através de duas fases: uma estacionária (fixa) e outra móvel. A grande variabilidade de combinações entre a fase móvel e estacionária faz com que a cromatografia tenha uma série de técnicas diferenciadas. A cromatografia em papel é uma técnica simples, utiliza pequena quantidade de amostra, tem boa resulução e aplica-se, de preferência, na separação e identificação de compostos polares como: antibióticos, ácidos orgânicos e íons metálicos.

 A separação ou distribuição dos componentes de uma mistura, na cromatografia líquido-líquido em papel, relaciona-se com diferentes solubilidades relativas destes componetes, na fase móvel e fase estacionária. Os componentes menos sóluveis na fase estacionária têm uma movimentação mais rápida ao longo do papel, enquanto que os mais solúveis na fase estacionária serão seletivamente retidos, tendo uma movimentação mais lenta. A cromatografia em papel é muito útil para a separação e realização da análise qualitativa em função dos Rf, fatores de retenção, onde temos que:

Rf  =        distância percorrida pela substância

       distância percorrida pela frente da fase móvel

5. MATERIAIS E MÉTODOS

Utilizaram-se os materiais especificados abaixo juntamente com os respectivos reagentes, seguindo rigorosamente todos os passos da aula experimental de Química Inorgânica II.

  5.1 Reagentes

• 100 mL de solução de cloreto de ferro III        1,0 mol/L
• 100 mL de solução de cloreto de cobalto II     1,0 mol/L
• 100 mL de solução de cloreto de manganês    1,0 mol/L
• 100 mL de solução de cloreto de cobre II        1,0 mol/L
• 100 mL de AMOSTRA DESCONHECIDA         (misturar 50 mL da solução de cloreto de ferro III com 50 mL da solução de cloreto de cobalto II. No rótulo deve conter apenas “Amostra Desconhecida”.
• 500 mL de hidróxido de amônio
• 01 L de solução de acetona em ácido clorídrico (750 mL de acetona, 100 mL de ácido clorídrico concentrado e 150 mL de água destilada).

5.2 Materiais por grupo

• 02 Béquer de 500 mL;
• 02 vidros relógio de 500 mL;
• 01 Proveta de 100 mL;
• 01 Pinça de metálica;
• 01 chumaço de algodão.

5.3 Material de uso comum

• 06 Béquer de 50 mL(um para cada uma das soluções que serão utilizadas);
• 10 capilares (dois para cada uma das soluções que serão utilizadas);
• 04 Folhas de papel filtro (aquelas grandes, do tamanho de uma folha de almaço);
• 02 grampeadores.

5.4 Procedimento Experimental

5.4.1.Separação de sais inorgânicos

Preparou-se o papel de filtro como indicado na introdução. Com o auxílio de um capilar, aplicou-se em quatro dos pontos assinalados, solução de sais puros FeCl3, CoCl2, MnCl2 e CuCl2. Encostou-se o capilar e retirou-se rapidamente. Quanto menor  a amostra melhor será o cromatograma. Escreveu-se a fórmula dos sais sob os pontos de aplicação correspondentes (com lápis preto) para não se confundir. No quinto ponto, aplicou-se a amostra desconhecida que é uma mistura de alguns dos sais puros já aplicados. Secou-se com um secador de cabelos.

        Dobrou-se o papel formando um cilindro. Em um béquer de 500 mL colocou-se cerca de 60 mL da solução de acetona/HCl. O solvente é preparado misturando 7,0 mL de acetona; 1,0 mL de água e 1,0 mL de ácido clorídrico concentrado. Colocou-se o papel de filtro no centro do béquer e cubriu-se com um vidro de relógio.

Anotou-se as cores que aparecem durante o desenvolvimento da cromatografia. Ao terminar, retirou-se o papel do béquer e fez-se imediatamente uma marca com lápis na frente do solvente.