Cromatografia em papel: separação das tintas de canetas hidrocor e separação de cátions

Cromatografia em papel: separação das tintas de canetas hidrocor e separação de cátions

Resumo:A cromatografia de papel (CP) é um método de separação por meio da migração diferencial de seus componentes em duas fases, sendo uma técnica muito útil para a separação de componentes de uma mistura e realização da análise qualitativa dos mesmos em função do Rf (fator de retenção) e cores apresentadas. Assim, objetiva-se aprender as técnicas da cromatografia em papel, separar os componentes das tintas de canetas hidrocore identificar seu fator de retenção (Rf), identificar os cátions presentes na amostra desconhecida, através do cálculo de Rf.Portanto, a cromatografia de papel mostrou-se um método eficiente na identificação de substâncias e separação de componentes de misturas através da migração diferencial, na qual se separoupigmentos de canetas hidrocores eatribui-se a composição das canetas através do cálculo do Rf, onde as amostras com mesmo Rf caracterizam a mesma substância presente em sua composição.Assim como identificou-se os componentes da solução desconhecida, através dos Rf dos íons utilizados como padrão e do uso de reveladores; sendo  a solução composta de Fe3+, Co2+ e Mn 2+.

1. Introdução:

A cromatografia de papel (CP) é um método de separação por meio da migração diferencial de seus componentes em duas fases, móvel (FM) e estacionaria (FE). É uma técnica muito útil para a separação de componentes de uma mistura e realização da análise qualitativa dos mesmos em função do Rf (fator de retenção) e cores apresentadas. (1, 2)

Alguns conceitos utilizados na cromatografia em papel estão definidos abaixo: (1)

• Suporte: papel sobre o qual fica retida a fase estacionária;
• Fase móvel: líquido ou mistura de líquidos que sobe por capilaridade pelo papel, arrastando os solutos aplicados no papel. Este líquido ou mistura de líquidos é o que se denominou acima de solventes;
• Cromatograma: papel que apresenta as substâncias separadas
• Revelador ou agente cromogênico: agente físico ou químico que possibilita visualizar substâncias separadas pela cromatografia em papel

 Assim como em outras técnicas de migração diferencial, nesta três pontos são importantes (1):

1. Um meio de migração, onde ocorrerá a separação, ou seja, o papel;
2. Uma força motriz que arraste os componentes ao longo do meio de migração, neste caso os solventes;
3. Uma força resistiva, que possibilita a separação seletiva das espécies químicas.

Na CP, marca-se a lápis no papel duas margens nas extremidades do papel, uma será o ponto de partida e a outra o ponto de chegada. As amostras são colocadas alinhadas a margem inferior, e o papel é colocado em um Becker contendo um solvente. O papel é colocado de modo que o solvente não ultrapasse a margem inferior do papel, e o mesmo sobe por capilaridade. (2)

        As manchas dos componentes da mistura que são menos adsorvidos ao papel deslocam-se mais do que os componentes mais adsorvidos do papel. (1)

        Essa separação ocorre devido a diferença de solubilidade dos componentes nas duas fases (móvel e estacionaria). O componente que tiver a menor solubilidade na fase estacionaria apresenta um deslocamento mais rápido, do que aquele que tiver uma maior solubilidade.         Conhecer a polaridade das moléculas das substancias é muito importante. Pois, sabe-se que as substancias de moléculas polares interagem mais fortemente com solventes polares, e as substancias de moléculas apolares, interagem mais fortemente com solventes polares. Desse modo, para separar os componentes de uma substancia, basta variar a polaridade dos solventes.(1)

O processo de separação envolve a interação do solutos com as duas fases, móvel e estacionaria. No entanto, há outros fatores também podem influenciar nessa interação, como a adsorção da superfície na fase estacionaria e a carga do composto. (1)

A análise qualitativa de uma substância realiza-se através de seu Rf que se determina utilizando a expressão (1):

[pic 1]

Onde: C – distância percorrida pelo componente ( da margem inferior ao centro da mancha)

S – distância percorrida pelo solvente.

Objetiva-se aprender as técnicas da cromatografia em papel, separar os componentes das tintas de canetas hidrocore identificar seu fator de retenção (Rf), identificar os cátions presentes na amostra desconhecida, através do cálculo de Rf.

1. Materiais e métodos:

1. - Materiais:

Papel filtro

Régua

Grampeador

Lápis

Canetas hidrocor

Solventes na proporção 1:1:1 de etanol/1-butanol/amônia 2 mol/L

Solventes na proporção 12:4:2 de acetona/HClconc/H2O

Solução de amônia 6 mol/L

Solução FeCl3

Solução MnCl2

Solução NiCl2

Solução CoCl2

Solução CuSO4

Solução desconhecida (SP 1)

Solução de dimetilglioxima

 Tubo capilar

Becker 250 mL

Vidro de relógio

1. - Métodos:

1. – A utilização da tinta da caneta hidrocor

1. Com o auxílio de uma régua, traçou-se uma linha reta num papel com um lápis, com 1 cm de margem. Dividiu-se esta linha em 6 pontos equidistantes e no centro de cada um fez-se pontos com as canetas hidrocor, na ordem: vermelho, azul, amarelo, verde, marrom e preto.
2. Enrolou-se o papelem forma de cilindro (Figura 1) e o grampeou-se para manter a forma de cilindro, de modo a deixar um pequeno espaço entre as duas extremidades a fim de evitar que estas se tocassem.
3.  Colocou-se o cilindro de papel num Becker contendo a mistura de solventes de etanol/1-butanol/amônia, de modo que os pontos ficassem acima do solvente.  Colocou-se um vidro de relógio sobre o mesmo, para evitar a evaporação dos solventes.
4. Retirou-se o papel do béquer assim que o solvente atingiu a margem superior do mesmo. Os grampos foram retirados e deixou-se secar o mesmo naturalmente.
5. Posteriormente, fez-se um círculo ao redor das manchas e, com o auxilio de uma régua, mediu-se as distâncias do centro das mesmas até a margem inferior.Calcularam-se todos os Rf.

[pic 2]

Figura 1 – Representação da montagem experimental de cromatografia em papel

2.2.2 – A utilização da cátions na solução

1. Com o auxilio de uma régua, fez-se uma linha no papel, deixando-se1 cm de margem. Dividiu-se esta linha em 6 partes equidistantes e no centro de cada um, com o auxilio de um capilar, fez-se ponto da solução de cátions e de uma solução desconhecida, na ordem: Fe3+(laranja), Mn2+(incolor), Ni2+(verde), Co2+ (vinho), Cu2+(azul) e a solução desconhecida.
2. Esperou-se um momento até a secagem das manchas, e enrolou-se o papel em formato de cilindro (figura 1), o mesmo foi grampeado com um espaço entre as extremidades, de modo que mantivessem o formato de cilindro, sem se tocarem.
3.  Colocou-se o papel num Becker contendo a mistura de solventes acetona/HClconc/H2O, de modo que os pontos ficassem acima do solvente.  Colocou-se um vidro de relógio sobre o béquer, para evitar a evaporação da mistura.
4. Quando o solvente atingiu a margem superior do papel, retirou-se o mesmo do Becker, removeram-se os grampos, e rapidamente fizeram-se círculos ao redor das manchas. Deixou-se o papel secar naturalmente, e após mediu-se, com o auxilio de uma régua, a distância do centro dos pontos até a margem inferior.Determinaram-se os Rf.
5. Após, colocou-se ocromatograma de papelsobre um Becker contendo uma solução de amônia, esperou-se 10 minutos e anotaram-se as mudanças de cores e determinaram-se os Rf.
6. Em seguida, borrifou-se no papel uma solução de dimetilglioxima, deixou-o secar e anotaram-se as alterações de coloração, determinando-se os Rf.
7. Identificaram-se os cátions presentes na solução desconhecida.

1. Resultados e Discussões:

3.1 – Canetas hidrocor

Muitas das tintas e corantes que são usadas por nós são, na realidade, misturas de váriospigmentos diferentes. Estes pigmentos são compostos diferentes que têm diferentes polaridades.Sendo assim, possuem uma maior ou menor afinidade pelo papel filtro (fase estacionária) ou pelamistura etanol/ 1-butanol/amônia (fase móvel), podendo ser mais ou menos arrastada pela fase móvel.Desta forma, a medida que o eluente corre pelo papel, os pigmentos das canetas hidrocores sãoseparados, evidenciando, assim, a grade de formação da cor inicial.