Determinação de Ni 2+ através de precipitação com o composto orgânico dimetilglioxima.

Objetivo: Determinação de Ni 2+ através de precipitação com o composto orgânico dimetilglioxima.

Introdução

A análise gravimétrica ou gravimetria, é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elementona forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantida deconhecida da amostra ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original.O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da fórmula química docomposto e das massas atômicas dos elemento que constituem o composto pesado.A determinação gravimétrica de níquel em amostras de aço inoxidável na formade dimetilglioximato de níquel(II), é uma análise simples, porém com excelente grau deexatidão. A DMG forma com o íon níquel(II), em soluções aquosas amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e facilmente filtrável

2. MATERIAIS E MÉTODO

2.1 MATERIAIS

Becker de 600 ml;

Pipeta;

Bastão de vidro;

Chapa de aquecimento.......;

Cadinho de vidro;

Frasco de kitassato;

Piceta;

Bomba de vácuo;

Estufa (110 C) ;

Dessecador ;

Balança;

Tesoura .......................;

reagentes

NiSO4.6H2O;

NH4OH (1:1)

vermelho de metila ;

água destilada;

Dimetilglioxima 1 %;

Procedimento experimental

Inicialmente transferiu-se 10 ml de NiSO4.6H2O para um becker de 600 ml, onde dilui-se em 150 ml de agua destilada quente. Foram acrescentados 4 gotas de vermelho de metila. Depois foram adicionados lentamente NH4OH (1:1) até a solução se tornar amarela, que foi aproximadamente 2,5 ml. Sob agitação continua adiciona- se rapidamente 20ml de solução dimetilglioxima 1%. Logo após manter a solução a 60 °C por 30 min, seguido de repouso por 30 min a temperatura ambiente. Pesou-se o cadinho dde vidro para fazer lavagem com água destilada e filtração a vácuo do precipitado. Então secou-se o filtrado na estufa (110 °C) por 30 min. Depois resfriar o cadinho no dessecador por 15 min e pesar a massa do precipitado.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Para verificar a porcentagem de níquel precisou-se calcular o valor teórico que continha na amostra