Digestão e Análise Liga Devarda

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 

INSTITUTO DE QUÍMICA 

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA

TURMA: IQA369

 

 

 

 

 

 

BEATRIZ NASCIMENTO

JULIA FERREIRA CANELLA

MARIANA GOMES

 

 

 

 

 

 

 

 

 

DIGESTÃO ÁCIDA E ANÁLISE DE LIGA METÁLICA

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

RIO DE JANEIRO

2021

1 INTRODUÇÃO

Os metais carregam um peso industrial e comercial enorme no Brasil e no mundo, sendo responsáveis pela geração de empregos, por acordos comerciais entre países e pelo avanço tecnológico da sociedade como um todo. Porém, apresentam uma certa limitação no que se refere ao seu uso e aplicação. Assim, houve a necessidade de desenvolvimento de algo com maior qualidade e aplicabilidade, surgindo a formação de ligas metálicas [1,2].

As ligas metálicas são materiais que contêm dois ou mais elementos químicos, sendo pelo menos um deles metal, com o objetivo de formar um material que una as características desejadas para uma determinada finalidade. O processo de formação de uma liga metálica, envolve altíssimas temperaturas e porcentagens variadas dos elementos químicos que farão parte da sua composição. Um exemplo de liga metálica é a liga devarda [1].

A liga de Devarda é composta por alumínio (44 – 46%), cobre (49 – 51%) e zinco (4 – 6%) e é utilizada como agente redutor em química analítica para a determinação de nitratos após a sua redução a amoníaco, quando em condições alcalinas. Foi assim designada em homenagem ao químico italiano Arturo Devarda (1859 – 1944), que a sintetizou no final do século XIX como forma de desenvolver um novo método de de análise de nitratos em salitres do Chile (depósitos de nitrato de sódio, comuns no Chile). Esta liga foi comumente usada na análise quantitativa ou qualitativa de nitratos em agricultura antes do desenvolvimento de cromatografia iônica, método predominante atualmente a nível mundial [3,4,5].

2 OBJETIVO

Realizar a digestão e determinação dos metais constituintes na liga metálica Devarda.

3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

3.1 Digestão ácida

        Para realizar a determinação dos metais contidos na liga, inicialmente foram realizadas duas digestões ácidas com água régia 3 HCl: 1 NHO3. Em um béquer pesou-se 0,1780g da amostra de liga, para a posterior determinação de alumínio e em um segundo béquer, pesou-se 0,9155g para a posterior determinação de cobre e zinco. Em ambos os béqueres, adicionou-se água régia, sob aquecimento, até a dissolução total das amostras pesadas.

3.2 Determinação do Alumínio por Gravimetria

        A amostra já digerida, foi avolumada para 200 mL e mantida na chapa de aquecimento. Adicionou-se uma ponta de espátula de cloreto de amônio e algumas gotas de indicador vermelho de metila. A solução foi aquecida até a fervura. Houve o descoramento da solução, então foi adicionado mais algumas gotas de indicador.

Após a fervura, adicionou-se NH4OH diluído (1:1)  gota a gota para ajuste de pH, até a solução sair do vermelho para um verde azulado. Foi adicionado então papel de filtro macerado e a solução foi fervida por mais dois minutos. Houve novamente o descoramento da solução, e esta foi novamente ajustada com mais algumas gotas de NH4OH diluído (1:1).  

Deixou-se o precipitado decantar e a solução esfriar. Esta, foi filtrada por gravidade em um funil com papel de filtro Whatman - 41, que após estar bem ajustado, foi molhado com água destilada até formação de uma  coluna  d’água na haste do funil. O filtrado foi lavado três vezes com pequenas porções de solução quente de nitrato de amônio 2%.

Após uma semana, o precipitado obtido foi ressolubilizado. Com o auxílio de um bécher e um bastão de vidro, apoiou-se o papel de filtro contendo o Al(OH)3 e o seu conteúdo foi transferido para o bécher com adição de água destilada e HCl diluído em quantidade suficiente para que o precipitado fosse ressolubilizado. Em seguida, todo o procedimento descrito acima foi repetido. Finalizada a filtração, o precipitado foi novamente lavado com uma solução quente de nitrato de amônio 2% e por fim, uma nova lavagem foi realizada, dessa vez com uma solução de hidróxido de amônio 2%, até a ausência de cloreto.

O papel de filtro com o precipitado foi colocado em um cadinho, previamente tarado, e levado para a mufla, com temperatura de aproximadamente 1000ºC. Inicialmente a mufla foi mantida aberta até a completa carbonização do papel. Em seguida, o cadinho foi deixado por mais vinte minutos na mufla com a porta fechada. Não foi possível realizar a pesagem no mesmo dia. Assim, na semana seguinte o cadinho foi deixado por mais 20 minutos na mufla e após atingir a temperatura ambiente no dessecador, foi realizada a pesagem.

3.3 Determinação do Cobre e do Zinco por Titulação

Para a determinação de cobre e zinco, foi empregada a técnica de titulação complexométrica com EDTA previamente padronizado. Primeiramente foi realizada uma titulação complexométrica total, onde foram titulados o cobre e o zinco. Para isso, uma alíquota de 10 mL da solução obtida após a abertura da amostra, foi tamponada com tampão acetato de pH =5,0 (HAc/NaAc) e o pH foi verificado com fita de pH. Por fim, a alíquota foi titulada com EDTA, utilizando como indicador o alaranjado de xilenol.