Experimento 7 – Potenciometria direta

Universidade de Brasília – instituto de química

Química analítica experimental – Turma A

Alunos: Vinicius Rodrigues Da Silva – 14/0057081

Professor: Alexandre Fonseca

Data de realização do experimento: 8/05/18

Experimento 7 – Potenciometria direta

1. Resultado e discursões

Este método consiste na determinação da concentração de íons a partir de um potencial de uma célula que possui uma membrana seletiva a íons [1]. Neste caso, o íon de interesse é o F-.

Na célula galvânica, encontramos um eletrodo de referência, cujo potencial é conhecido, e um eletrodo indicador, cujo potencial varia de acordo com a concentração do íon de interesse. Também existe uma ponte salina, cuja função é minimizar o potencial de junção líquida formado quando temos duas soluções com concentrações analíticas distintas [1].

A diferença de potencial entre os eletrodos é medida por um voltímetro externo, e a partir dele e da equação de Nernst em miliVolts, podemos obter a atividade do íon, que é aproximada a concentração.

  (Eq. De Nernst)[pic 1]

Para a determinação de uma solução de concentração desconhecida, é necessário fazer uma calibração a partir da adição de um padrão. São feitas várias medidas de potencial de amostras com concentração conhecida e a partir dos valores obtidos, ajustar os pontos à uma reta, que deve ter um coeficiente angular próximo de . A partir dos coeficientes obtidos da reta, podemos então fazer uma análise dos potenciais encontrados para amostra de concentração desconhecida. [pic 2]

Primeiramente, foram preparadas as cinco amostras com concentração conhecida de fluoreto F-.

Os cálculos utilizados para a determinação do volume a ser retirado da solução estoque a 1x10-3 mol/L são demonstrados a seguir:

[pic 3]

Para a amostra de 2x10-6 mol/L:

[pic 4]

Foram feitos os mesmos cálculos para as outras concentrações, sendo obtidos os seguintes volumes:

Tabela 1 - Volumes utilizados

Concentração (mol/L)	Volume (ml)
0,000002	0,1
0,000005	0,25
0,00001	0,5
0,00002	1
0,00005	2,5
0,0001	5

Depois de preparadas as amostras, foram medidos seus respectivos potenciais para a construção da curva analítica e assim fazer a calibração

Os potenciais encontrados foram:

Tabela 2 - Potencial

Concentração (mol/L)	Potencial (mV)
0,000002	113
0,000005	96
0,00001	80
0,00002	58
0,00005	31
0,0001	8
Amostra 1	42
Amostra 2	45
Amostra 3	44

A partir desses resultados, encontramos a seguinte curva analítica:

[pic 5]

Gráfico 1 - Curva analítica

O coeficiente angular deveria se aproximar de 59,2 para que a regressão linear dos dados padrões estivesse de acordo com a Equação de Nernst, a qual calcula a força eletromotriz de uma reação eletroquímica através de uma relação quantitativa, já que se trata de uma solução iônica. Assim foi retirado o último ponto da curva pois o professor alertou que ele estava um pouco fora do comum para verificar como ficaria a curva e:

[pic 6]

Gráfico 2 - Curva analítica sem o último ponto

Assim a equação da reta a ser utilizada será , Sendo a média dos potenciais medidos das amostras 43,666 mV e a massa molar de fluoreto 18,998403 g/mol, substituiu-se este valor na equação da curva analítica para se obter o valor de -log da concentração molar (Cm) da amostra e, em seguida, foi feita a conversão da concentração para mg/L. [pic 7]

[pic 8]

[pic 9]

[pic 10]

Tomando b = 59,355, n = 5, m = 3, = 43,666,  = 75,6 e  = 5 e utilizando a equação de incerteza para uma estimativa da concentração utilizando uma curva analítica do material de suporte para análise de dados, obteve-se Sx0 = 0,0042. Para obter o erro da concentração de fluoreto na amostra em mg/L fez-se:[pic 11][pic 12][pic 13]