Extração, recristalização e isômeros

 

Relatório 2

Extração, recristalização e isômeros

             INTRODUÇÃO:

        A extração é uma técnica para purificação e separação de sólidos. Baseia-se no fato de que a solubilidade dos sólidos varia em função do solvente. Compostos orgânicos, por exemplo, são em geral, mais solúveis em solventes também orgânicos e pouco solúveis em H2O. Para um soluto dissolver em um solvente, o soluto precisa ter uma interação com o solvente igual ou superior às interações solvente-solvente e soluto-soluto. Existem dois tipos de extração, são eles:

Extração sólido – líquido: Neste método componentes que estão na fase sólida, passam para a fase líquida.A extração é descontínua, isto é possível porque a solubilidade dos componentes extraídos em água é grande. Porém, nos casos onde a solubilidade do soluto é pequena, ou quando queremos maximizar a extração do soluto, utiliza-se à técnica de extração contínua. Um aparelho muito utilizado para este fim é o Extrator de Soxhlet (Figura 1).

[pic 1]                       [pic 2]

Figura 1 - Aparelho de Soxhlet para extração contínua e montagens para extração com solventes menos densos que a água (a) e para solventes mais densos que a água (b).

Quando o solvente condensado ultrapassa a altura do sifão lateral, ele escoa de volta para o balão, onde é aquecido, e novamente evaporado (refluxo). Os solutos são então concentrados no balão. O solvente, quando entra em contato com a fase sólida, está sempre puro, pois vem de uma destilação.  

Extração  líquido – líquido : é uma técnica usada quando se deseja remover de uma mistura de líquidos, um ou mais componentes, denominados solutos, através do contato direto com um liquido chamado de solvente, que é imiscível com a mistura original e remove parcialmente os componentes desejados desta mistura. A extração é um método de separação que requer a introdução desta substância (o solvente) na separação dos componentes da mistura. (1)

Duas misturas liquidas, miscíveis são efluentes do processo: uma rica em solvente e contendo parte do soluto, denominada de extrato; a outra contendo o restante da carga e parte do solvente, denominada de refinado. O processo de extração com solventes é um método simples empregado na separação de substâncias componentes de uma mistura líquida, e também para separação de impurezas ou contaminações indesejáveis.

[pic 3]

Figura 2 - Sistema de separação líquido-líquido: funil de separação acoplado a um erlenmeyer.                                                                                      

   O princípio geral da extração é conhecido como Lei de Distribuição. Em soluções diluídas uma substância se distribui entre dois solventes imiscíveis então a razão da concentração em um solvente para a concentração em segundo solvente sempre resulta em uma constante (a T constante). Essa razão constante de concentrações para a distribuição de um soluto entre dois solventes particulares é chamado de coeficiente de distribuição (KD), ou coeficiente de partição para uma substância entre dois solventes:

Coeficientes de distribuição de               KD = conc. de S em A =     K (a T cte.)

S entre solventes A e B                                    conc. de S em B

O coeficiente de distribuição atual é determinado quando solvente e soluto atingem o equilíbrio em uma dada temperatura e quando a concentração do soluto por unidade de volume é medida fase separada. Uma aproximação para o coeficiente de distribuição pode ser feita determinando a solubilidade do soluto em cada solvente puro independentemente, desde que o coeficiente de distribuição seja aproximadamente a razão das solubilidades nos dois solventes. Os valores obtidos desta maneira são sujeitos a vários erros, mas são geralmente bons os suficientes para simplificar cálculos de laboratórios. (2)

A extração pode ser realizada por extração simples e extração múltipla. A extração simples é aquela realizada em um funil de separação. O procedimento permite o isolamento de uma substância, dissolvida em um solvente apropriado, através da agitação da solução com um segundo solvente imiscível com o primeiro. Após a agitação, o sistema é mantido em repouso até que ocorra a separação completa das fases. Ao utilizar solventes de alta volatilidade (éter dietílico, por exemplo) deve-se ficar atento à pressão interna no sistema, que deve ser constantemente aliviada durante a agitação. No caso da extração múltipla, são realizadas várias extrações sucessivas, da mesma forma que na extração simples, porém com porções menores de solvente. A extração múltipla é mais eficiente que a simples. Por exemplo, é melhor realizar três extrações de 30 ml, cada uma com um solvente (volume total de 30 ml) em vez de uma única extração com volume de 10 ml. Simplificadamente, a extração baseia-se no princípio da distribuição de um soluto entre dois solventes imiscíveis.

Uma aplicação prática do método da extração com solventes é para se extrair cafeína do café das folhas de chá, essências aromáticas das flores ou o açúcar da cana de açúcar.

Um material depois de extraído deve ser cristalizado, para separar as substâncias (o composto que está em fase sólido fica retido no papel de filtro, enquanto o solvente escoa pelo funil) e para o calculo do rendimento. Esse processo é conhecido como filtragem por gravidade. (3)

A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o processo for lento ocorre à formação de cristais então chamamos de cristalização, se for rápida chamamos de precipitação. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido e as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro.