O Relatório Validação de Métodos Analíticos

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS [pic 1]                           INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Aluno(a): xxx Disciplina: Análise Instrumental A	Professor(a): xxx Data: 03/11/2020

Validação de Métodos Analíticos

1. OBJETIVOS

• Determinar os parâmetros de mérito do método para determinação de cobre em cachaça por espectrometria de absorção atômica: linearidade, faixa linear, faixa de trabalho, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão;
• Avaliar a partir dos resultados da exatidão, se há efeito de matriz e, propor o preparo de uma curva por adição de padrões para a análise, considerando o limite máximo da legislação.

1. REAGENTES

• Solução de referência de cobre 50 mg L-1;
• HNO3 1 mol/L;
• Amostra de cachaça comercial.

1. PROCEDIMENTOS

A determinação de cobre foi realizada no espectrômetro de absorção atômica AA200FS (Agilent) no comprimento de onda de 327,4 nm, sendo utilizada uma chama ar:acetileno (13,5 L/min:2,0 L/min).

1. Linearidade

As soluções da Tabela 1 foram preparadas em balões de 10,0 mL, adicionando 5,0 mL de HNO3 1 mol/L, o volume correspondente da solução de cobre 50 mg/L (que você deve calcular) e completando o volume da solução para 10,00 mL com água Milli-Q.

Tabela 1 – Preparo da curva de calibração para Cu2+ em meio aquoso

Solução	Vol Cu2+ (mL)	[Cu2+] (mg/L)	Abs
1	0,0	0,0	-0,00040
2	0,1	0,5	0,01280
3	0,2	1,0	0,05630
4	0,3	1,5	0,08460
5	0,4	2,0	0,10970
6	0,5	2,5	0,14000
7	0,6	3,0	0,17150
8	0,7	3,5	0,20000
9	0,8	4,0	0,21160

1. Limites de Detecção e Quantificação

Preparou-se 10 soluções de branco, de acordo com a tabela 2

Tabela 2 – Preparo dos brancos de amostra para estimativa de LD e LQ

Solução	Vol H2O (mL)	Vol HNO3 (mL)	Abs
1	5,0	5,0	0,00137
2	5,0	5,0	0,00134
3	5,0	5,0	0,00133
4	5,0	5,0	0,00134
5	5,0	5,0	0,00132
6	5,0	5,0	0,00131
7	5,0	5,0	0,00128
8	5,0	5,0	0,00129
9	5,0	5,0	0,00125
10	5,0	5,0	0,00135

1. Precisão e exatidão

A precisão e exatidão foram avaliadas com 1 amostra de aguardente, empregando ensaios de adição e recuperação em dois níveis de concentração, de acordo com o apresentado na Tabela 3.

Tabela 3 – Preparo das amostras para estudo da precisão e exatidão (completar o volume para 10,0 mL com HNO3 1 mol/L)

Amostra	Vol cachaça (mL)	Vol Cu2+ (mL)	Abs
1	5,0	0,0	0,0184
5,0	0,0	0,0182
5,0	0,0	0,0180
5,0	0,0	0,0189
5,0	0,0	0,0183
2	5,0	0,1	0,0380
5,0	0,1	0,0382
5,0	0,1	0,0380
5,0	0,1	0,0380
5,0	0,1	0,0385
3	5,0	0,4	0,0956
5,0	0,4	0,0942
5,0	0,4	0,0961
5,0	0,4	0,0946
5,0	0,4	0,0955

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