Processo de recristalização

1 Objetivos

Realizar a recristalização de um composto. Efetuar a filtração de uma mistura sólido-liquido. Efetuar a secagem de um composto sólido. Determinar o rendimento percentual de um processo de recristalização.

2 Introdução

Substâncias sólidas raramente são puras quando obtidas a partir de uma reação. Consequentemente, desde a época dos primeiros alquimistas, substâncias sólidas têm sido purificadas por recristalização a partir de um solvente adequado. Hoje, sem dúvida alguma, a recristalização ainda continua sendo o método mais útil para a purificação de substâncias sólidas.

A purificação de substâncias sólidas através da recristalização baseia-se na diferença em suas solubilidades em diferentes solventes e no fato de que a maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em solventes quentes e frios.

O processo de recristalização consiste na dissolução de sólidos a ser purificado em um solvente quente, ou mesmo em ebulição, (se necessário, a mistura quente é filtrada para a remoção de quaisquer impurezas insolúveis) e posteriormente, na sua cristalização, à medida que a solução resfria. Se a impureza for insolúvel a quente, separa-se a mesma numa filtração à quente. No caso oposto, ou seja, se a impureza for solúvel a frio, o composto passa ao estado sólido, deixando as impurezas em solução.

Feito o aquecimento da mistura, o próximo passo é a filtração simples da solução para a remoção das impurezas (juntamente com o carvão ativo adicionado na solução). Este tipo de filtração nada mais é do que o processo que se destina à separação dos componentes de misturas heterogêneas solido-liquidas, onde colocasse uma mistura sobre um elemento filtrante e espera-se que a parte liquida da mistura passe pelo elemento filtrante de forma passiva.

O carvão utilizado na filtração tem o propósito de adsorver as impurezas, porém deve ser utilizado moderadamente, pois caso contrário, o mesmo pode também adsorver a substância a ser cristalizada.

O processo de adsorção menciona anterior, nada mais é do que a adesão de moléculas de um fluido (o adsorvido) a uma superfície sólida (o adsorvente); o grau de adsorção depende da temperatura, da pressão e da área da superfície - os sólidos porosos, como por exemplo, o carvão ativo utilizado para a filtração, sendo este um ótimo adsorvente.

O sólido cristalino pode ser separado da água-mãe por filtração e em seguida secado. Neste caso é utilizada uma filtração a vácuo, que consiste em separar os componentes de uma mistura heterogênea solido-liquido por meio de pressão negativa, já que uma bomba induz a formação desse vácuo, forçando a parte liquida da mistura a passar mais rapidamente pelo elemento filtrante.

Na seleção de um solvente adequado para o processo de recristalização ainda vale o chavão utilizado pelos alquimistas: “similia similibus solvunter”, isto é, semelhante dissolve semelhante. Em geral um solvente polar irá dissolver substâncias polares ou iônicas e um solvente apolar somente substâncias apolares. O difícil é a escolha do solvente ideal, isto é, o meio cristalizante.

Numa recristalização o rendimento teórico corresponde a se recuperar integralmente a massa inicial da sustância,