Purificação de Compostos Sólidos: Recristalização Grau de Pureza de Compostos Sólidos: Ponto de Fusão

Universidade Federal de Sergipe[pic 1]

Centro de Ciências Exatas e Tecnologia

Departamento de Química

Química Experimental IV

Purificação de compostos sólidos: Recristalização

Grau de pureza de compostos sólidos: Ponto de Fusão

Alunos:

Eduarda Anemberg Cardoso da Silva

Mariana Freitas Souza

Mércia Clay Fontes Silva

2022

SÃO CRISTÓVÃO – SE

Sumário

INTRODUÇÃO        3

OBJETIVO        4

MÉTODO EXPERIMENTAL E MATERIAIS        4

Materiais        4

Procedimento Experimental        4

RESULTADOS E DISCUSSÕES        5

CONCLUSÃO        8

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS        8

INTRODUÇÃO

Ácido Benzoico é um ácido carboxílico aromático importante, suas utilidades variam de conservantes na indústria a confecção de fármacos. O ácido benzoico tem aspecto cristalino e branco. Por se tratar de um ácido carboxílico, todas as suas propriedades são características do seu grupo. O grupo carboxílico sofre reações para formar produtos como ésteres, sais e halogênios ácidos. Um único grupo de COOH está ligado diretamente ao átomo de carbono do anel de benzeno. O grupo COOH substitui o átomo de H do anel aromático. As reações mais características do ácido benzoico são as modificações do grupo carboxila ou do anel aromático.  Como os compostos orgânicos, na sua grande maioria, não se encontram puros, faz-se necessário recristalizá-lo. [pic 2][pic 3]

A recristalização é uma técnica utilizada para purificação de compostos orgânicos sólidos, sejam eles provenientes de síntese orgânica ou origem natural. Esta técnica baseia-se na diferença de solubilidade do composto na temperatura ambiente e em temperaturas mais elevadas. Os cristais se formam pela ação das forças intermoleculares e crescem lentamente camada por camada, aumentando aos poucos sua estrutura cristalina. Quanto mais lento for o resfriamento, maiores serão os cristais e mais perfeita será sua rede cristalina. Já as impurezas não se cristalizam ou precipitam porque se encontram em menor concentração.

Após inúmeras manipulações, um composto pode ter a sua identidade confirmada verificando as suas propriedades. Como forma de analisar os seus aspectos físicos, geralmente, utiliza-se o ponto de fusão. No qual é utilizado para determinar as propriedades físicas e estabelecer pureza.  

 [pic 4]

Imagem 2: demonstração simplificada do processo de recristalização

OBJETIVO

Entendimento prático das técnicas de Recristalização e Ponto de fusão do ácido benzoico. A técnica de recristalização consiste em purificar um composto sólido, podendo dissolver o material em um solvente quente com o objetivo de obter um produto com uma pureza melhor. Já a técnica de Ponto de fusão, tem como objetivo visualizar a temperatura de fundição do composto para que possa obter o seu grau de pureza.

MÉTODO EXPERIMENTAL E MATERIAIS

Materiais

• 3 Erlenmeyeres de 125 mL
• Bastão de vidro
• Funil de colo curto
• Placa de aquecimento
• Balança analítica
• Papel de filtro Pegador p/ erlenmeyer quente
• Kitassato
• Funil de Buchner
• Adaptador de borracha
• Bomba de vácuo
• Proveta de 100 mL

Reagentes:

• Ácido benzoico
• Água destilada

Procedimento Experimental

De início pesou-se 3g de ácido benzoico em um enlenmeyer de 125ml, em seguida aqueceu-se aproximadamente 100 mL do solvente em um béquer até sua ebulição. Foi utilizado um suporte universal juntamente com um aro metálico, onde foi posicionado o funil de colo curto e colocado o papel filtro. Foi adicionado a água quente ao enlenmeyer até o dissolvimento total do ácido, em seguida filtrou-se a solução ainda quente para evitar a cristalização prematura, adicionando pequenas quantidades de água quente para ajudar a manter a temperatura na filtração.

Finalizada a filtração, deixou-se o erlenmeyer esfriar até a temperatura ambiente. Depois de frio, fora utilizados o funil de buncther, o kitassato, adaptador de borracha, papel filtro e a bomba de vácuo para fazer a filtragem a vácuo.

Em seguida foi despejado o conteúdo do erlenmeyer no funil aos poucos, lavando com pequenas porções de água destilada, foi recolhido o conteúdo do papel filtro e levado a estufa para secagem.

Na aula seguinte, após a secagem dos cristais, foi utilizado o medidor de ponto de fusão para determinar a pureza dos cristais.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para este experimento foi utilizado o ácido benzoico, e o solvente escolhido foi água, pois ela dissolve bem o ácido a temperaturas elevadas e pouco a frio. O grupo carboxílico COOH é o que determina a solubilidade do ácido em água.  A água liga-se ao ácido benzoico por pontes de hidrogênio. Por mais que o grupo ácido carboxílico seja polar, a maior parte da molécula de ácido benzoico não é polar, como somente grupo carboxílico é polar, se faz necessário a adição de calor na reação, para que seja possível a ligação. O calor aumenta as pontes de hidrogênio, fazendo com que a ionização ocorra. Como os íons são por definição polares, logo os diferentes se dissolvem indicando os íons que irão se dissolver na água posteriormente.

As propriedades físicas de uma substância como ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade, entre outras, fornecem informações que quando reunidas, permitem propor uma estrutura para o composto, porém, se a substância é um sólido, a primeira característica a ser determinada é o ponto de fusão, o que nos fornecerá informações a respeito de sua pureza. Veja algumas das propriedades físicas do composto utilizado na tabela a seguir:

TABELA DE PROPRIEDADES FÍSICAS DO ÁCIDO BENZOICO
	Solubilidade em água	Ponto de Fusão	Ponto de Ebulição	Sublimação	Forma molecular	Densidade
Ácido Benzoico	3,44g/L a 25°C 56,31g/L a 100°C	122,3°C	249,2°C	A partir de 100°C	Planar	1,27g/cm3
Índice de Refração	Tensão Superficial	Viscosidade	pH	Ponto de inflamação	Peso Molecular
1504-1539 ηD a 20°C	130 N/m a 130°C	126 cPoise a 130°C	± 4 em água	121°C	122,123g/mol

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