RELATÓRIO DETERMINAÇÃO DE FERRO TOTAL EM ÁGUA PELO MÉTODO DA 1,10-FENANTROLINA

UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO GRANDE DO NORTE - UERN
FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS - FANAT
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQ
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DISCIPLINA: ANÁLISE INSTRUMENTAL

RELATÓRIO

DETERMINAÇÃO DE FERRO TOTAL EM ÁGUA PELO MÉTODO DA 1,10-FENANTROLINA

Luana Paula da Cunha Rodrigues

Marília Gabriela Araújo Pereira

Natália Cristiane Gomes da Silva

Mossoró – RN

2017

1. INTRODUÇÃO

A presença de ferro nas águas se torna notável quando a água entra em contato com uma grande quantidade de O2, que oxida o ferro de Fe²+ a Fe³+, o qual é marrom. Além das formas naturais, o ferro presente em águas pode também ser proveniente da presença de despejos industriais em águas. Apesar de o organismo humano necessitar de até 19 mg de ferro por dia, é estabelecido que pra esta classe a concentração de ferro seja no máximo 0,3 mg/L. Isto principalmente em função de problemas estéticos relacionados à presença do ferro na água (cor amarelada, devido a presença de Fe3+) e ao sabor ruim que o ferro lhe confere, além dos prováveis malefícios que pode causar à saúde (doenças tais como cirrose, tumores hepáticos, diabetes mellitus e insuficiência cardíaca).

Para a determinação da concentração de ferro dissolvido em águas pode-se utilizar métodos até mesmo titulométricos. Porém, nesta análise, o método utilizado foi o da fenantrolina. Através da absorciometria podemos analisar pequenas quantidades de propriedades iônicas ou moleculares que são capazes de absorver luz em determinados comprimentos de onda relacionando suas estruturas envolvidas, este método de análise é quantitativo. A absorciometria mede pequenas amostras quantitativamente analisando os feixes de onda de luz. O espectrofotômetro consiste em um instrumento que é usado para medir a absorção de um material, especialmente nas regiões do ultravioleta visível e do infravermelho.

Os espectrofotômetros permitem selecionar o comprimento de onda da radiação adequado à análise de um determinado componente; medir a intensidade I do feixe emergente que corresponde a um determinado feixe incidente Io, convertendo o sinal recebido no detector em medida de absorbância para o comprimento de onda da análise; determinar a concentração de uma espécie em solução a partir do gráfico da variação de absorvância (ou transmitância) em função da concentração de várias soluções-padrão.

No experimento determinamos a absorção do ferro na água através do espectrofotômetro.

         Na determinação espectrofotométrica do ferro, utiliza-se a reação com fenantrolina, formando um complexo Fe (Fen)32++ 3H+, de cor laranja avermelhada. A reação que ocorre é lenta e depende do pH. Utilizam-se soluções de cloridrato de hidroxilamina para manter o ferro na forma divalente e de acetato de sódio para estabilizar o pH.

Fe2+ + 3 FeH+ → Fe(Fen)32+ + 3H+

Medimos a absorção de energia do elétron passando do estado fundamental para o estado excitado. Quando há está passagem existe absorção de energia e quando há passagem do estado excitado para o fundamental ocorre à emissão de energia. Determinou-se a concentração de uma substância pela medida da absorção relativa da luz, tomando como referência a absorção da substância numa concentração conhecida que foi de . A intensidade da cor é proporcional a concentração da solução analisada.

2. OBJETIVOS

• Associar um método analítico específico com o ensino da técnica de espectrofometria;
• Verificação da lei de Lambert-Beer;
• Preparar as soluções padrões para a contrução da curva de calibração;
• Verificação do comprimento de onda máximo da amostra e das soluções padrões em diversas concentrações;
• Determinar o coeficiente de absortividade para o composto formado;
•  Construção da curva de calibração;
• Determinação da concentração de ferro de uma amostra desconhecida, pelo processo da curva de calibração normal.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiais e Reagentes

• Béqueres de diversos volumes;
• Micropipetas;
• Pipetas volumétricas de diversos volumes;
• Balões volumétricos de diversos volumes;
• Sulfato ferroso amoniacal 10ppm.  [Fe(NH4)2(SO4)](SO4).6H2O;
• Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado;
• Cloridrato de Hidroxilamina;
• 1,10 fenantrolina (C12H8N2);
• Água destilada;
• Etiquetas;
• Cubetas de Quartzo com caminho ótico de 1,0 cm;
• Solução tampão de acetato;
• Cloridroxiamina;
• Orto – fenantrolina.

            3.2. Procedimento Experimental

Primeiramente preparamos a “solução mãe” de Fe 10,18 ppm ( concentração real da solução-mãe de Fe). Na qual consistiu na pesagem de 0,0715g de (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, solubilizamos em água destilada e adicionamos no balão volumétrico de 1000 mL e em seguida, adicionamos mais 100 mL de água no balão e  2,5 mL de ácido sulfúrico (lentamente), antes de completar o menisco.

            3.3. Preparação das soluções- padrões de Fe a partir da solução-mãe de Fe de 10,18ppm, pela técnica de diluição, utilizando a fórmula: C1.V1 = C2.V2.

Com a “solução- mãe” de Fe preparada, mostrados na tabela 1, foram preparadas soluções com 0; 0,5; 1,0; 1,5 e 2,0 ppm  de concentração em balões volumétricos de 100 mL, bem como da adição de 5 mL de solução tampão-acetato; 2 mL de cloridrato de hidroxilamina 2% e  10 mL de orto-fenantrolina 0,1%

TABELA 1 – Valores dos volumes de uma solução estoque da Fe(II) a 10,18 ppm, necessários para preparar as soluções padrões desejadas

Concentração da solução  que se quer preparar                           (ppm)     0,5      1,0         1,5      2,0       Volume necessário da solução-mãe    (mL)     4,91     9,82      14,73   19,64         Concentração real das soluções           (ppm)   0.509   1.018     1,52    2,0