RELATÓRIO DETERMINAÇÃO DO FERRO

UNIVERSIDADE METODISTA DE PIRACICABA

CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

ANANDA

GABRIEL HENRIQUE MORO - 170827

LETICIA FREITAS DE AQUINO - 1707918

MÁRCIO LUIZ GIBIM - 213152

VINICIUS DOS A. A. FEITOSA - 171616

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DO FERRO

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SANTA BÁRBARA D’OESTE  

2019

Introdução

        A Espectrofotometria é uma técnica muito empregada para análises quantitativas em química analítica. Este fato pode ser explicado pelo baixo custo e pela praticidade da técnica quando comparada às outras. Quando um composto é analisado por espectrofotometria ele absorve luz, essa absorção é o que irá determinar sua concentração, pois a absorbância medida é diretamente proporcional a concentração. Assim, de acordo com a Lei de Beer, que é a base matemática para medidas de radiação

        A absorção molecular pode ser realizada na região do visível, infravermelho e ultravioleta. As análises na região do visível são chamadas colorimétricas, isto porque quando a luz é transmitida através do composto a porção que é absorvida é característica da sua cor. Quando o composto não possui cor suficiente para ser distinguível de outras substâncias é necessária a ocorrência de uma reação química com o reagente seletivo, para formação de um complexo intensivamente colorido

Há vários métodos para a determinação espectrofotométrica de ferro a maioria baseada na formação de complexos coloridos com Fe (II) e Fe (III). Dentre estes destacam-se método clássico do tiocianato e o método da 1.10 fenantrolina.

Método do Tiocianato: em meio moderadamente ácido, íons tiocianato reagem com íons férricos produzindo cor avermelhada, de acordo com a literatura, podem ser formados complexos [Fe(SCN)]2-, [Fe(SCN)2] e [Fe(SCN)6]3-. Para evitar a hidrólise do ferro III, a solução aquosa a ser analisada deve apresentar pH inferior a 3, mas não deve ser muito ácida, para evitar a polimerização de íons SCN. Os complexos tiocianato-Fe (III) não são muito estáveis mas podem persistir quando a concentração do SCN é elevada. A acidez ótima para o desenvolvimento da cor situa-se entre 0,05 e 0,20 mol/L, em HCl, HNO3, HClO4. O complexo colorido apresenta absortividade molar de 8,5 x 103 mol-1 cm-1 a um λ de 495nm.

Método de 1.10 fenantrolina: é uma base orgânica que reage rapidamente com o Fe II na faixa de pH 2-9, formando um complexo colorido. De acordo com a literatura, três moléculas do reagente são ligadas via sistemas nitrogênio com um íon Fe II. O complexo colorido apresenta absortividade molar de 1,1 x 104 mol-1 cm-1 a um λ de 512nm. A determinação de Fe III pode ser feita com 1,10 fenantrolina desde que se promova a redução de Fe III a Fe II empregando-se um agente redutor adequado (em geral ácido ascórbico ou cloridrato de hidroxilamina).

Objetivo

Determinação a concentração de Ferro em uma amostra por meio de análise espectrofotométrica.

Procedimento

Experimento 1: A partir de uma solução estoque de 100 mg/L de Fe (III) em HCl preparar 50 ml de solução padrão de trabalho com concentração de 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 e 5,0 mg/Fe/L em HCl 0,1 mol/L

Transferiu-se para tubos de ensaio de 10 ml de cada solução padrão (ou de amostra) e adicionar 8 ml de tiocianato de potássio a 3% m/V

Determinou-se a λ de máxima absorção com a solução de trabalho mais concentrada.

Neste λ obteve-se uma curva de padronização e determinar a concentração de ferro nas amostras.  

Procurou-se fazer as leituras sempre após os 10 minutos do preparo do complexo colorido, evitando erros causados pela decomposição do complexo formado.

Experimento 2: Transferiu-se para os tubos de ensaio 10 ml de cada solução padrão (ou de amostra) e adicionou-se 2 ml de ácido ascórbico 2% m/V reduzindo-se de Fe III a Fe II, 2 ml de reagente fenantrolina 0,25% m/V e 2 ml de acetato de amônio 1,5 mol/L, nesta ordem, agitando a mistura após a adição de cada reagente

Determinou-se o λ máxima absorção com a solução de trabalho mais concentrada. Neste λ obteve-se uma curva de padronização e determinar a concentração de ferro total nas amostras.

Resultados e Discussão

Comprimento de onda (λ)	Concentrações dos Padrões	Absorbância
492	0	0
492	1	0,114
492	2	0,232
492	3	0,336
492	4	0,444
492	5	0,555
492	Amostra referência	0,355

Pode-se perceber que a amostra referência está entre os padrões 03 e 04, isso quer dizer que a concentração de ferro está no intervalo entre 3 e 4 mg de Fe+2 /L, tendo que essas são as concentrações das soluções padrões das quais a absorbância da amostra ficou próxima.