Relatório QGE - Calibração de Vidrarias

INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO – IFES

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA

ALANA SANTA ROSA SANTOS

CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS

Disciplina: Química Geral – Experimental

Professor: Mauro César Dias

VILA VELHA

DEZEMBRO – 2015

1. INTRODUÇÃO

A calibração tem como finalidade verificar se a medida obtida por um equipamento é compatível com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo erro, reduzindo, de forma considerável, custos com desperdícios e retrabalhos. A má calibração ou não calibração destas vidrarias pode apresentar resultados não confiáveis.

A calibração é um procedimento que garante um resultado analítico confiável. É uma técnica que pode ser feita no próprio laboratório utilizando calibradores, ou por um laboratório especializado, que aplica o processo de comparação com padrões, seja nas vidrarias, balanças ou termômetros.

No caso da vidraria, a situação é mais complexa. Estes materiais recebem de seus fabricantes certificados de lote, mas estes documentos não substituem o certificado de calibração, uma vez que são feitos por meio de um controle de qualidade amostral, com uma estimativa estatística e não pontual¹.

A calibração de vidraria também é feita por métodos diferentes dos demais aparelhos de bioquímica. Os procedimentos adotados pelos laboratórios da Rede Brasileira de Calibração – RBC, são padronizados junto ao Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia – Inmetro, o que torna seus processos similares e comparáveis¹.

A falta de calibração ou uma calibração falha podem causar erros sistemáticos, caracterizados pela repetibilidade da falha em análises realizadas sob condições semelhantes. Por isso, há a necessidade de buscar laboratórios credenciados que adotem métodos eficazes e padrões de referência atestados pelas convenções nacionais e internacionais de medida¹. 

1. OBJETIVO

Compreender os métodos de calibração e os modos de ensaio do escoamento. Aperfeiçoar os conhecimentos do modo correto de secagem de vidrarias graduadas e volumétricas, os processos quantitativos de obtenção de dados para ensaio de gravimetria. 

1. PARTE EXPERIMENTAL

1. – Materiais e Métodos

• Bureta Volumétrica – 25 ml
• Pipeta Graduada – 10 ml
• Balão Volumétrico – 100 ml
• Béquer – 50 ml
• Béquer – 150 ml
• Termômetro
• Balança Analítica
• Cronômetro
• Pisseta

1. – Procedimentos

3.2.1 – Ensaio do Tempo de Escoamento (Pipeta Graduada 10 ml)

• Mediu-se até o volume total da pipeta, aferindo-se corretamente o menisco. 
• Deixou-se escoar o líquido para um béquer de 50 ml, cronometrando-se o tempo certo de escoamento. 
• Secou-se a vidraria por completo. 
• O mesmo procedimento foi repetido 3 (três) vezes, após a obtenção dos dados, eles foram comparados com a média das normas da ABNT – NBR 12617/1992.

3.2.2 – Ensaio do Volume (Pipeta Graduada 10 ml)

• Pesou-se a massa de um béquer de 50 ml, anotou-se o peso de 30.1307g observado na balança analítica.

• Mediu-se com água destilada o volume total da pipeta graduada, aferindo o menisco.
• Transferiu-se o volume aferido para o béquer. 
• Pesou-se a massa do mesmo béquer com o líquido aferido na pipeta graduada e anotou-se o peso de 39.9876g observado na balança analítica.

3.2.3 – Ensaio do Tempo de Escoamento (Bureta Volumétrica – 25 ml)

• Mediu-se o volume total da bureta, aferindo-se corretamente o menisco.
• Deixou-se escoar o líquido para um béquer de 50 ml, cronometrando-se o tempo de escoamento.
• Secou-se a vidraria por completo. 
• O mesmo procedimento foi repetido 3 (três) vezes, após a obtenção dos dados, foi comparado com a média do INMETRO DOQ-CGCRE-027.

3.2.4 – Ensaio do Volume (Bureta Volumétrica – 25 ml)

• Pesou-se a massa de um béquer de 50 ml, anotou-se o peso de 32.7722g observado na balança analítica.

• Mediu-se com água destilada o volume total da bureta, aferindo-se o menisco. 
• Transferiu-se o volume aferido para o béquer. 
• Pesou-se a massa do mesmo béquer com o líquido aferido na bureta e anotou-se o peso de 57.3749g observado na balança analítica.

3.2.5 – Ensaio do Volume (Balão Volumétrico – 100 ml)

• Pesou-se a massa de um béquer de 150 ml e anotou-se o peso de 56.1617g observado na balança analítica.

• Mediu-se com água destilada o volume total do balão volumétrico, aferindo-se o menisco. 
• Transferiu-se o volume aferido para o béquer. 
• Pesou-se a massa do mesmo béquer com o líquido aferido no balão volumétrico e anotou-se o peso de 155.7170g observado na balança analítica.

1. RESULTADO E DISCUSSÃO

4.1 – Método Usual para Calibração de Materiais Volumétricos de Vidro – GRAVIMETRIA[pic 1]

Onde:

V20 - Volume à temperatura de 20 ºC, em ml.

IL - Resultado da pesagem com o recipiente cheio com água, em gramas (g).

IE - Resultado da pesagem com o recipiente vazio, em gramas (g).

ρW - Massa volúmica da água, à temperatura de calibração t, em g/ml.

ρA - Massa volúmica do ar, em g/ml.

ρB - Massa volúmica de referência das massas da balança.

γ - Coeficiente de expansão térmica do material da vidraria.

T - Temperatura da água utilizada na calibração, em ºC.

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