Relatório Sobre Recristalização de Compostos Orgânicos

1. Introdução

        A recristalização consiste na dissolução de um sólido em um solvente a quente, e a reconstrução de seu retículo cristalino no solvente a frio. O principal objetivo desse procedimento é purificar, isto é, retirar possíveis impurezas desses sólidos. Esse processo de purificação ocorre, pois, ao dissolver-se o sólido a quente, a impureza, que deverá ser insolúvel, fica suspensa na solução. Então filtra-se essa solução, visando reter essa impureza. Com o tempo o filtrado perde energia, e o sólido, insolúvel em temperatura ambiente, se reconstitui em forma de cristais. Vale lembrar que o sistema inteiro deve-se estar a quente, para evitar a recristalização adiantada do sólido, e uma perda do mesmo. 1

        Uma parte essencial a esse experimento é a seleção de um solvente. Para tanto, considerando-se um soluto impuro, o mesmo deve ser insolúvel a temperatura ambiente e solúvel a quente, e a impureza insolúvel em ambas. O solvente deverá ter uma temperatura de ebulição menor que a de fusão do sólido, porém maior que a de ebulição da água, pois utiliza-se o banho Maria como meio de aquecimento do sistema. Ainda, que maior que a da água, recomenda-se que o mesmo tenha certa volatilidade para facilitar na obtenção dos cristais.  Em caso de possibilidade de mais de um solvente, deve-se escolher o que tenha mais afinidade com a prática, buscando um de menor custo e toxicidade. 2

        Uma das principais áreas em que têm-se a utilização dessa técnica é a farmacêutica. A acetanilida é uma substância utilizada nessas indústrias para a produção de drogas analgésicas e antipiréticas (aliviam a dor e febre, respectivamente). Para tanto, a mesma deve estar em seu estado máximo de pureza, sendo que o método utilizado para isso é a recristalização usando o carvão ativo. 3

        Visto a importância de tal procedimento na vida profissional de um técnico em química, foi proposta uma prática que objetiva-se purificar um sólido orgânico, visto a maior atuação desses compostos nas indústrias em geral, através do método de recristalização, e consequentemente, a técnica de seleção do melhor solvente para o mesmo.

        

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2. Metodologia

2.1. Materiais

• Argola
• Balança digital
• Banho Maria
• Bastão de vidro
• Béquer
• Bomba de sucção
• Copo de vidro
• Erlenmeyer
• Espátula
• Estufa
• Funil de Buchner
• Funil de vidro
• Papel de filtro
• Pinça de madeira
• Proveta
• Suporte para tubos de ensaio
• Suporte universal
• Tubo de ensaio

2.2. Substâncias

• Ácido acetilsalicílico (C9H8O4)
• Ácido benzóico (C7H6O2)
• Acetanilida (C8H9NO)
• Ácido salicílico (C7H6O3)
• Água (H2O)
• Etanol (C2H6O)
• Solução hidroalcoólica 50% (H2O + C2H6O)
• Solução hidroalcoólica 20% (H2O + C2H6O)

2.2.3. Perigos das substâncias

Ácido acetilsalicílico: Pode causar irritações em contato com a pele, com os olhos, e no trato respiratório em casos de inalação. Pode causar reações alérgicas respiratórias. 4

Ácido benzóico: Possui partículas finamente dispersas, que podem ser explosivas. Pode causar irritação em contato com os olhos, e no sistema respiratório se inalado. 5

Acetanilida: É nocivo em casos de exposição contínua. Causa irritação no trato digestivo e respiratório, se ingerido e inalado respectivamente. Pode causar náusea, vômito, dores abdominais, hemorragia gástrica e distúrbios neurais em caso de ingestão. Pode causar tosse e edemas pulmonares, em caso de inalação. 6

Ácido salicílico: É altamente irritante para os olhos e para a pele. É um sólido combustível, em que sua poeira no ar forma misturas explosivas. Pode reagir com materiais oxidantes. 7

Etanol: Pode causar irritação em contato com a pele, e nas vias aéreas quando inalado. A inalação pode causar também dor de cabeça e náusea. A ingestão pode causar vômito, náusea, dor de cabeça, desmaio, embriaguez, dor de cabeça e irritação no sistema digestivo. É altamente inflamável. 8

2.3. EPI’s

Utilizou-se o jaleco 100% algodão, bem como luvas de látex para evitar o contato máximo das substâncias com a pele. Os óculos de proteção, para evitar o contato de gases e/ou projeção de líquidos durante o aquecimento nos olhos. Luvas de lã para manusear o sistema quente, a fim de evitar queimaduras.

2.4. Procedimentos

        Parte I: Seleção do solvente

        Para escolher-se apropriadamente o solvente, colocou-se uma ponta de espátula de cada sólido (ácido acetilsalicílico, ácido benzóico, acetanilida e ácido salicílico) em três tubos de ensaios diferentes. Depois, mediu-se 10 mL de cada solvente (água, etanol e água + etanol 20 e 50%) e acrescentou-os aos tubos de ensaio. Em seguida, agitou-se os mesmos em temperatura ambiente, e observou-se a solubilidade do sólido em cada solvente. Após essa etapa, aqueceu-se os sistemas no banho Maria e observou-se novamente a solubilidade. Selecionou-se por fim, o solvente que melhor se adéqua aos requisitos da prática.

Parte II: Recristalização do sólido

Mediu-se para cada soluto uma massa de 2,50 g em um erlenmeyer, utilizando-se a balança. Transferiu-se, usando uma proveta, 50 mL dos solventes a serem utilizados. Através do banho Maria (Figura 1), aqueceu-se o erlenmeyer até que o sólido se solubilizasse por completo, sempre manuseando com a pinça de madeira. Aqueceu-se também, o funil de vidro e o copo de vidro (a vidraria de coleta), para evitar uma prévia recristalização das substâncias. Após a solubilização completa no solvente, montou-se o sistema de filtração simples (figura 2) rapidamente, e utilizando-se uma luva de lã, filtrou-se a solução. Após isso, cobriu-se a cobertura do copo com um plástico filme e fez-se pequenos furos no mesmo, e identificou-o. Deixou-se a substância armazenada por um período de uma semana.

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