Relatório - Cromatografia em papel

Cromatografia em papel – Cárita

Dias

Sumário

Introdução 1

1.1 Fator de Retenção 1

1.2 Cromatografia em Papel 1

1.3 Dimetilglioxima 1

Objetivo 2

Materiais e reagentes 3

Procedimentos 3

Resultados e Discussões 4

Conclusão 6

Referências 7

1. Introdução

A cromatografia é um método empregado de forma ampla e que permite a separação, identificação e determinação de componentes químicos em misturas complexas. Nenhum outro método de separação é tão poderoso e de aplicação tão generalizada como a cromatografia. [3]

O termo cromatografia é difícil de ser definido rigorosamente porque o nome tem sido aplicado a diversos sistemas e técnicas. Todos esses métodos, contudo, apresenta em comum o uso de uma fase estacionária e de uma fase móvel. Os componentes de uma mistura são transportados através da fase estacionária pelo fluxo da fase móvel e as separações ocorrem com base nas diferenças de velocidade de migração entre os componentes da fase móvel. [3]

Na cromatografia planar, a fase estacionária é suportada sobre uma placa plana ou nos poros de um papel. Nesse caso, a fase móvel desloca-se através da fase estacionária por ação da capilaridade ou sob a influência da gravidade. [3]

1.1 Fator de Retenção

Um parâmetro mais importante a ser considerado é o fator de retenção (Rf), o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel. Os valores ideais para Rf estão entre 0,4 e 0,6. [1]

Figura 1.1 Esquematização de um cromatograma

1.2 Cromatografia em Papel

As separações em cromatografia em papel são realizadas da mesma forma que em placas de camada delgada. Os papéis são fabricados com celulose altamente purificada, com controle rigoroso da porosidade e espessura. Esses papéis contêm água adsorvida suficiente para formar uma fase aquosa estacionária. Contudo, outros líquidos podem substituir a água fornecendo diferentes tipos de fases estacionárias. Por exemplo, o papel tratado com silicone ou óleo de parafina permite a realização da cromatografia em papel de fase reversa, na qual a fase móvel é um solvente polar. Também, papéis especiais estão disponíveis comercialmente contendo um adsorvente ou uma resina trocadora de íons, possibilitando, assim, a cromatografia por adsorção e por troca iônica em papel. [4]

A cromatografia em papel (CP) é uma técnica de partição líquido–líquido, estando um deles fixado a um suporte sólido. Baseia-se na diferença de solubilidade das substâncias em questão entre duas fases imiscíveis, sendo geralmente a água um dos líquidos. O solvente é saturado em água e a partição se dá devido à presença de água em celulose (papel de filtro). [4]

1.3 Dimetilglioxima

A dimetilglioxima é um agente precipitante inorgânico de especificidade sem paralelo. Apenas o níquel(II) é precipitado a partir de uma solução fracamente alcalina. A reação é: [2]

Figura 1.2 Dimetilglioximato

2. Objetivo

Realizar cromatografia em papel através da utilização dos cátions Pb2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ e Ni2+ e calcular o Rf das soluções.

3. Materiais e Reagentes

Tabela 1.1 Materiais e Reagentes

Papel Filtro HCl 6 mol/L

Béquer 600mL NiCl2 0,12M

Béquers 40mL Pb(NO3)2 0,1mol/L

Lápis Cu2+ 0,1mol/L

Tesoura Co2+ 0,1 mol/L

Capela Fe(NO3)3 0,017M

Pipeta 5mL Amônia Concentrada

Pêra Sulfeto de Amônio

Régua Água destilada

Vidro de relógio dimetilglioxima

Capilar

Proveta 50mL

Pipeta pasteur

4. Procedimentos

Cortou-se um pedação de papel filtro de 10*20cm para utilizar como fase estacionária e utilizou um béquer de 600mL para servir de câmara de revelação. Usando um lápis foi traçada uma linha distante de 1cm do final do papel e marcou-se os locais onde foram aplicadas as soluções dos cátions Pb2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ e Ni2+, e uma solução desconhecida. Utilizou-se um capilar para cada solução, mergulhou-se para que fosse preenchido por capilaridade e cuidadosamente aplicou-se sobre o local marcado com lápis para cada solução.

No béquer de 600mL, adicinou-se uma mistura 90/10 (volume) de acetona (18mL) e HCl 6 mol/L (2mL) para que o volume do béquer ficasse aproximadamente 0,5 cm de altura. Cobriu-se o béquer com um vidro de relógio e deixou-se o béquer parado por alguns minutos para que o ambiente seja saturado com o vapor dos solventes. Sem mexer no béquer deixou-se que o solvente desenvolve-se no papel até 1 cm do topo do papel. Em seguida, removeu-se o papel e colocou-se sobre uma superfícia limpa e marcou-se com o lápis aonde o solvente eluiu. Deixou-se o papel secar totalmente e marcou-se as manchas visíveis com um lápis, tanto nas soluções conhecidas como na desconhecida, resgistrando-se as cores das manchas.

Como nem todas as manchas foram visíveis neste estágio fizeram-se tratamentos para evidenciar alguns componentes. Passou-se o cromatograma sobre um béquer 40mL contendo solução de amônia concentrada por 2-3 minutos. Em seguida