Relatório Síntese do Biodiesel

Sumário

1.Objetivos............................................................................................................................. 02

   1.1.Objetivo geral................................................................................................................ 02

   1.1.Objetivos específicos..................................................................................................... 02

2. Resultados e discussões..................................................................................................... 02

   1ª etapa................................................................................................................................. 02

   2ª etapa................................................................................................................................. 04

3. Cálculos.............................................................................................................................. 10

4. Conclusão........................................................................................................................... 11

5. Referências......................................................................................................................... 12

1.Objetivos

1.1. Objetivo geral: Sintetizar o biodiesel a partir de óleo de girassol;

1.2. Objetivos específicos:

• Sintetizar o biodiesel pelo método de transesterificação;
• Identificar e caracterizar o biodiesel através da densidade, teste da chama, CCD e viscosidade.

2.Resultados e discussões

1º etapa:

Foi necessário obter-se, de início, o metóxido de potássio pois o mesmo é o nucleófilo utilizado para atacar as moléculas de triacilglicerídeo presentes no óleo de girassol que foi utilizado para a síntese, a partir de 0,5g de Hidróxido de Potássio (KOH) e 10mL de metanol, porém, o aquecimento não foi necessário visto que apenas a agitação com o auxílio de um bastão de vidro foi suficiente para a completa dissolução da base.

Logo após, o óleo de girassol foi posto em banho maria e a temperatura foi aferida e mantida em aproximadamente 45ºC, então foi adicionado o metóxido anteriormente preparado e uma agitação foi feita durante 10 min. Foi escolhida a agitação manual pois a agitação magnética poderia não promover a agitação de todo o conteúdo do béquer, além de que pode ocorrer a formação de uma quantidade grande indesejada de sabão, logo, uma agitação manual e constante era preferível.

Ao entrarem em contato, o metóxido (do metóxido de potássio preparado) vai agir como o nucleófilo que irá atacar as moléculas de triacilglicerídeo  em três etapas, onde o oxigênio com a carga negativa do metóxido irá alojar-se no carbono da primeira parte da molécula do triacilglicerideo, quebrando a ligação dupla deste carbono com o oxigênio dessa molécula e, na etapa seguinte que é a de eliminação o par de elétrons do oxigênio com a carga negativa  que anteriormente teve sua dupla quebrada, passa para o oxigênio ligado ao resto da cadeia e, na etapa de protonação que vem a seguir, um hidrogênio de uma outra molécula de metóxido irá atacar esse oxigênio, formando um grupo OH. Essa etapa irá se repetir para cada parte de cada molécula do triacil.

Após a formação do biodiesel, a mistura reacional foi posta em um funil de separação, onde aguardou-se a formação de duas fases, como mostra a imagem 01: a superior (menos densa) é composta pela parte orgânica (biodiesel) e a inferior por água, excesso de base, glicerol e qualquer sabão que possa ter se formado.

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[pic 1]

Imagem 01: Sistema bifásico da síntese do biodiesel

Como o biodiesel formado continha impurezas, foi necessária a confecção de algumas lavagens. Primeiro, lavou-se o sistema com 13mL de Ácido Clorídrico para que as impurezas básicas na fase orgânica pudessem ser neutralizadas e retiradas posteriormente. Então seguiu-se a lavagem com 13 mL de solução cloreto de sódio para que o efeito salting-out pudesse ocorrer e então retiraram-se todas as impurezas solúveis em água com a lavagem com 13 mL de água destilada. Após essa última lavagem, aferiu-se o pH para comprovar que o catalisador básico foi totalmente retirado, porém, o pH não encontrava-se neutro, então foram realizadas mais algumas lavagens, porém o pH estagnou em 8 e no tempo disponível para a prática não foi possível terminar as lavagens para que o pH fosse neutralizado.

Ao biodiesel preparado foi adicionada uma ponta espátula de sulfato de sódio anidro para que qualquer água presente pudesse ser removida. Na semana seguinte, o sulfato de sódio (que não era mais anidro), foi retirado por decantação e o biodiesel sintetizado foi submetido a testes.

2ª etapa

1.Densidade

Tabela 01: resultados tabelados de densidade

Combustível	Massa (g)	Volume (mL)	Densidade (g/mL)
óleo de girassol comercial	4,34	5,00	0,868
biodiesel sintetizado	0,87	1,00	0,870

Teoricamente, espera-se que a densidade do óleo seja maior que a do seu biodiesel, já que o primeiro contém majoritariamente triglicerídeos de alta massa molecular que interagem por forças de London mais Intensas que as presentes entre os ésteres metílicos de ácidos graxos do segundo. De fato, a literatura mostra que a densidade do óleo de girassol varia entre 0,873 e 0,881, enquanto a do biodiesel varia entre 0,828 e 0,836.

Na determinação das densidades, utilizou-se pipetas volumétricas e balança semianalítica para a averiguação dos volumes e massas, visando boa precisão no resultado. Como observado na tabela x, obteve-se densidades muito próximas entre o biodiesel sintetizado e o óleo de partida, sendo a do biodiesel um pouco maior e fora da faixa teórica.

Tal resultado, como dito, é contrário ao esperado teoricamente. O principal fator explicativo dessa situação é a etapa de purificação do biodiesel; caso a lavagem não tenha sido suficiente para a efetiva purificação, os resquícios de mono, di e triglicerídeos, além de sabão e do KOH podem ter interferido no resultado. A densidade do óleo, entretanto, está dentro da faixa fortalecendo a hipótese de que algum fator interferiu na densidade do biodiesel sintetizado.