Relatório de Determinação Gravimétrica de CaCl2

     Relatório de determinação gravimétrica de CaCl2   

                                             

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Aluno: Rodrigo de Gouvêa Caixeiro

Professor: Sergio Felipe Jerez Vegueira

Disciplina: Química Analítica ll

Turma: B1

Trabalho individual de química analítica ll

Introdução

A análise gravimétrica descreve um conjunto de métodos usados em química analítica para a determinação quantitativa da massa de um composto ao qual o analito está relacionado.

Tendo em vista que na análise gravimétrica, o constituinte desejado e separado da amostra na forma de uma fase pura, com composição química bem definida, que é então pesada. A partir então desta massa acha-se a concentração do constituinte desejado através das relações estequiométricas adequadas. A separação do constituinte pode ser efetuada por diversos meios, precipitação química, eletrodeposição. volatilização ou extração. No trabalho apresentado trataremos exclusivamente da gravimetria por precipitação química.

Gravimetria por precipitação:

Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a ser determinado é isolado mediante a adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. O processo é composto de uma série de operações sucessivas, sendo elas:

1. Pesagem e preparação da amostra
2. Precipitação
3. Filtração e Lavagem
4. Secagem ou calcinação
5.  Pesagem do resíduo

               Operações da análise gravimétrica por precipitação:

1- Preparação da Solução: Pode envolver várias etapas incluindo ajuste do pH da solução para que o precipitado ocorra quantitativamente e obtenha um precipitado das propriedades desejadas, removendo interferências, ajustando o volume da amostra para adequar a quantidade de agente precipitante a ser adicionado.

2-Precipitação: As reações de precipitação são efetuadas em béqueres, recipientes com forma apropriada para a realização da filtração. A técnica de precipitação usual consiste em se adicionar lentamente e sob agitação constante o precipitante à solução contendo o constituinte a precipitar na técnica de precipitação em meio homogêneo, a precipitante é gerado gradualmente na solução a partir de reagente(s) previamente adicionado(s). Geralmente as precipitações são efetuadas a quente. Um excesso de precipitante e invariavelmente usado nas precipitações, mas evita-se um excesso demasiadamente grande, que poderia aumentar a solubilidade ou a contaminação do precipitado.

3- Filtração: Os meios de filtração usuais são cadinho filtrante e papel de filtro. A escolha dependerá da natureza do precipitado e do tratamento a que este será submetido na etapa seguinte, secagem ou calcinação. Quando se empregam cadinhos filtrantes, realiza-se a filtração a vácuo. A porosidade do papel de filtro ou do cadinho filtrante é escolhida de acordo com a natureza do precipitado. O papel de filtro adequado apresenta após calcinação um resíduo de cinzas negligenciável. O tamanho do papel deve ser escolhido de forma que o precipitado não ocupe mais que a metade do papel, adaptado adequadamente a um funil. O funil indicado e o de colo longo e preferencialmente com ranhuras, possibilitando uma filtração mais rápida

3- Lavagem: É a operação que se destina à remoção de íons estranhos retidos mecanicamente pelas partículas do precipitado. O líquido de lavagem a ser usado depende da natureza do precipitado. Por exemplo, oxalato de cálcio deve ser lavado com solução diluída de oxalato de amônio, pois o efeito do íon comum diminui a solubilidade do precipitado, enquanto o hidróxido férrico, que é coloidal, deve ser lavado com uma solução diluída de um eletrólito para evitar a peptização. Quando não há indicação em contrário, o líquido de lavagem é usado quente, pois assim o processo é mais eficiente e mais rápido.

4- Secagem ou Calcinação: Na secagem, conduzida em estufa elétrica geralmente regulada em 110 °C, o precipitado é pesado sob a mesma forma química da precipitação. A calcinação, realizada em temperaturas mais elevadas e preferencialmente em muflas, é indicada quando se deseja transformar o precipitado em outra forma química a ser pesada. Evita-se um excesso demasiadamente grande que poderia aumentar a solubilidade ou a contaminação do precipitado.

5-Esfriamento e Pesagem: A prática usual consiste em esfriar o cadinho com seu conteúdo em dessecadores contendo agentes dessecantes apropriados, como a sílica gel. O aquecimento, esfriamento e pesagem são repetidos até que a diferença entre duas pesagens consecutivas seja no máximo de 0.2 mg (peso constante).

Propriedades dos Precipitados:

Para obter bons resultados, deve-se obter um precipitado "puro" e que possa ser recuperado com alta eficiência:

Características de um bom precipitado:

- Ter baixa solubilidade

- Ser fácil de recuperar por filtração

-Não ser reativo com o ar, a água

- Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena porção do precipitado.

Vários íons também podem ser determinados por gravimetria: esses são precipitados com um reagente e pesados após secagem.

                            Vantagens e desvantagens do método de precipitação

Vantagens: A análise gravimétrica, se seus métodos são seguidos cuidadosamente, fornece análises excessivamente precisas. Como fato, a análise gravimétrica foi usada para determinar as massas atômicas de muitos elementos com seis casas decimais de precisão. A análise gravimétrica deixa pouco espaço para o erro instrumental e não requer uma série de padrões para o cálculo de uma variável desconhecida. Além disso, os métodos também não exigem equipamento de alto custo. A análise gravimétrica, devido a seu alto grau de precisão, quando realizada corretamente, pode também ser usada para calibrar outros instrumentos em substituição de padrões de referências.