Relatório de QA416 - Preparo de amostras

1. Introdução

        Para preparar amostras, diferentes técnicas são usadas, sendo uma delas a utilização de ultrassom no pré-tratamento de sólidos, com o objetivo de aumentar a eficiência de algumas etapas, tornando-as mais fáceis e rápidas.

A principal responsável pelos efeitos resultantes do uso da energia ultrassônica é a cavitação, fenômeno de formação seguida de colapso de micro bolhas de gás em um líquido. Além dela, a energia ultrassônica pode promover aquecimento, ruptura de sólidos e instabilidade em interfaces, aspectos desejáveis principalmente no preparo de amostras biológicas, ambientais e agronômicas.

No experimento em questão, para se isolar o analito da matriz utilizou-se a extração, técnica baseada na lavagem da amostra com um solvente capaz de solubilizar apenas o analito, não carregando interferentes que possivelmente estariam na matriz. No caso, foi utilizada água régia para solubilização do zinco presente na amostra de lodo.

Posteriormente, para a determinação de zinco na amostra foram realizadas medidas de absorbância usando a técnica de espectrometria de absorção atômica de chama (FAAS), na qual a substância é decomposta com a ajuda de uma chama e os átomos excitados emitem radiação característica, tornando possível a sua quantificação.

1. Objetivos

        Utilizar banho de ultra-som para realizar a extração de zinco em amostra de lodo de esgoto e determinar sua quantidade.

1.  Parte Experimental

        O experimento foi procedido como descrito na apostila, exceto pela parte que se refere ao banho de gelo, que foi substituído por apenas água.

1. Resultados e discussões

1. Discussão do procedimento aplicado à extração da amostra em questão e dos métodos que, para tal, foram utilizados.

1. Preparo da amostra:

Pesaram-se massas (0,1008g, 0,1003g e 0,1002g) da amostra de lodo de esgoto e a cada uma delas, adicionou-se 5 mL de água régia (3 HCl:1 HNO3 v∕v) preparada pelo grupo. Com o objetivo de eliminar efeitos de matriz e liberar íons zinco em solução, já que essa etapa está relacionada à oxidação da parte orgânica da amostra pelo fato da mistura de ácidos gerar a espécie NOCl, altamente oxidante.

Com o objetivo de aumentar a eficiência do ataque ácido à amostra, os tubos de digestão foram posicionados nas áreas de maior atividade cavitacional de um banho de ultrassom, determinadas previamente pela observação das regiões mais corroídas da folha de alumínio colocada sobre o banho.

O recipiente foi colocado em um banho de água para resfriar e adicionou-se 3mL (60 gotas) de H2O2, com o intuito de aumentar o poder oxidativo da mistura, já que o peróxido libera O2 em solução. O resfriamento visa amenizar a geração de espuma, evitando assim perda de anatilo causada pelo arraste da espuma formada.

Finalmente, filtrou-se as amostras e o branco (água régia e peróxido de hidrogênio), transferindo a solução para um balão de 25mL e completado o volume com HNO3 0,2% (v∕v). a partir dessa solução, diluiu-se 10 vezes para o volume de 25mL. Das amostras diluídas e do branco foram feitas medidas de absorbância para a determinação de Zn na amostra.

      4.2.2. Quantificação da amostra:

Padrão	Medida 1	Medida 2	Medida 3	Média	Desvio Padrão
0,100	0,020	0,020	0,023	0,021	0,002
0,250	0,042	0,040	0,042	0,041	0,001
0,500	0,075	0,074	0,075	0,075	0,001
1,000	0,144	0,144	0,150	0,146	0,003
1,500	0,216	0,217	0,220	0,218	0,002

O branco e as amostras foram quantificados em um equipamento FAAS, que dá o resultado em função de absorbância, que é linearmente proporcional à concentração que se deseja obter, como discutido a seguir.

1. Obtenção da curva de calibração

Curva de calibração:

Tabela 1: Valores obtidos para a curva de calibração.

[pic 1][pic 2][pic 3][pic 4]

        

        A partir da curva de calibração construída pelo grupo que realizava o experimento 2, obteve-se a seguinte equação:                

[pic 5]

        Para determinar os valores de concentração de zinco em cada amostra, utiliza-se os valores de absorbância medidos em cada uma descontando-se o valor médio do branco.

Tabela 2: Medidas de absorbância para o branco da amostra.

Branco	Absorbância (%)
1	0,002
2	0,004
3	0,003

Média de absorbâncias do branco = 0,003 %

Tabela 3: Absorbâncias e respectivas concentrações das amostras de lodo.

Amostra	Absorbância (%)	Concentração (mg/L)
1	0,185	0,9919
2	0,174	0,9161
3	0,178	0,9436

        Todas as soluções foram diluídas em 10 vezes, dessa forma, para se obter a concentração inicial, deve-se multiplicar todas as concentrações por 10: