Resultados - Preparação de um precipitado e filtração a vácuo

Resultados

Na primeira parte da prática calculou-se a densidade e o teor de álcool em uma amostra de gasolina comercial. Com auxílio de balança analítica, encontrou-se:

Massa da proveta vazia: 76,06g

Massa da proveta com 25 mL de uma amostra de gasolina comercial: 95,42g

Calculou-se a massa de 25 mL da amostra de gasolina: 95,42g – 76,06g = 19,36g

Diante destes valores, pode-se encontrar a densidade da amostra de gasolina através do seguinte cálculo:

[pic 1]

[pic 2]

[pic 3]

A gasolina padrão tem uma densidade entre 0,72g/cm3 e 0,75g/cm3, a gasolina adulterada apresenta, em geral, uma densidade menor, devido a adição de compostos orgânicos menos densos. Esta pequena variação encontrada nos cálculos se deve à imprecisão das medidas. Portanto, pode-se considerar que a densidade da gasolina em análise está dentro do padrão da CNP – Conselho Nacional do Petróleo.

Após adicionar 25 mL de solução de cloreto de sódio levemente saturada à proveta, notou-se que a água retirou o álcool que estava misturado à gasolina. Isso aconteceu porque o etanol possui uma parte polar e outra apolar, sendo que sua parte apolar é atraída pelas moléculas da gasolina que também são apolares pela força de dipolo induzido. Mas, a sua parte polar, caracterizada pela presença do grupo OH foi atraída pelas moléculas de água, que também são polares, realizando ligações de hidrogênio que são bem mais fortes que as ligações do tipo dipolo induzido.

Como a água é mais densa, ela ficou na parte inferior e a gasolina na parte superior da proveta.

Para saber se a quantidade de etanol presente na gasolina estava dentro dos parâmetros estabelecidos por lei, calculou-se a quantidade de álcool que foi retirada dela.

O volume da fase aquosa passou de 25 mL para 42 mL e o da gasolina passou de 25 mL para 8 mL. Indicando que 17 mL de álcool foram extraídos da gasolina.  Baseado nisso, fez-se a seguinte regra de três simples para saber quanto isso representa em porcentagem:

25 mL ----- 100%
17 mL -----      x

Então, x = 68%

Segundo a Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP), a porcentagem obrigatória de etanol anidro combustível que deve ser adicionado na gasolina é  de 25%, sendo que a margem de erro é de 1% para mais ou para menos. Portanto, a amostra analisada apresenta uma quantidade de álcool muito acima do esperado. Porém, é necessário salientar que a solução de NaCl não foi devidamente misturada à gasolina por meio de inversões sucessivas, além disso, a substância não foi deixada em repouso por tempo suficiente para permitir a separação completa das duas camadas. Estes fatores podem ter interferido nos resultados obtidos.

Na segunda parte da prática preparou-se um precipitado cristalino.

Ao adicionar vagarosamente 20 mL de iodeto de potássio - KI a 10 mL de nitrato de chumbo - Pb(NO3)2 pode-se observar a formação de um precipitado de PbI2, com uma coloração amarela intensa. Os produtos obtidos são provenientes de uma reação de dupla-troca com equação de formação como segue:

Equação balanceada: 2KI(aq) + Pb(NO3)2(aq) → 2KNO3(aq) + PbI2(s)

Para medir a quantidade de precipitado formado, optou-se pela pesagem do produto, para tal foi realizada uma filtração a vácuo da solução, separando o sobrenadante do produto insolúvel. O papel de filtro utilizado no procedimento foi pesado apontando uma massa de 0,89g. A solução foi então filtrada e o papel de filtro contendo o precipitado foi levado à estufa para secagem. Feito isso, pesou-se novamente o papel de filtro, desta vez com o precipitado, obteve-se uma massa de 1,26g. Calculou-se a massa do precipitado cristalino: 1,26g – 0,89g = 0,37g.

Questões:

• Qual é a melhor técnica para se obter um precipitado cristalino?

A melhor técnica é a recristalização, que é método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos. Nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se separando da solução. À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. Deve-se diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado.

• Quais os cuidados necessários que se deve ter para obter um precipitado?

Deve-se escolher um reagente precipitante que conduza à formação de um precipitado quantitativamente insolúvel. Usa-se um excesso do reagente para causar o efeito do íon comum, diminuindo a solubilidade do precipitado, com exceção dos casos em que há formação de complexo solúvel devido ao excesso desse reagente.

• Por que nesse caso foi necessário aquecimento? E quando não é necessário?

Após misturar as substâncias, ocorre o processo de digestão, no qual o precipitado é aquecido em sua solução-mãe. A digestão é o processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes, o mais puro possível, e de fácil filtração.

A digestão, efetuada em temperatura elevada, é um processo de recristalização, no qual as impurezas ocluídas passam para a solução-mãe. O aquecimento torna-se desnecessário quando o precipitado cristalino for bem definido, de fácil filtração e livre de impurezas.

• Por que é necessário lavar o precipitado?

Para retirar quaisquer resíduos de substâncias solúveis contidas no mesmo, pois estas estando na amostra, vão interferir na massa do precipitado.

• Em que facilita a filtração à vácuo?

A filtração a vácuo é um método mais eficiente que a filtração simples, a diferença é que se aplica um vácuo (baixa pressão) dentro do recipiente que coletará a solução filtrada, o que faz com que haja uma sucção que acelera o processo, deixando menos impurezas e solvente no sólido, que ficará praticamente seco. Além disso, se as partículas sólidas são pequenas e formam uma “pasta” que cobre o líquido, estas acabam entupindo os poros do filtro. Com o vácuo, ele obriga o ar atmosférico a passar pelo filtro, arrastando o líquido com ele.