TBL - Separação de Substancias

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS – UFMG

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SEGURANÇA E TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO – QUI148 2º/2014

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Filtração: separação de substâncias

Recristalização: purificação de substâncias

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Professor: Júlio César

Belo Horizonte/2014

Objetivos

Extrair o ácido acetilsalicílico princípio ativo do analgésico e antipirético Aspirina, utilizando a técnica extração sólido-líquido e cristalizar o produto obtido. Conhecer os processos de filtração, extração e cristalização.

Introdução                                                                                                        A filtração é um método físico de separação de misturas heterogêneas, quando temos um sólido disperso em um líquido ou gás. Basicamente, passa-se a mistura heterogênea por um filtro, isto é, um material poroso, no qual ficam retidas as partículas sólidas suspensas, a parte líquida ou gasosa atravessa o filtro.                                                                                        Existem dois tipos de filtrações: comum e a vácuo.                                                    Filtração comum: Processo que se destina à separação dos componentes de misturas heterogêneas sólido-líquidas. São utilizados funil, papel-filtro, e copo de béquer para reter o filtrado.                                                                                                Filtração a vácuo: Processo utilizado na separação dos componentes de uma mistura heterogênea sólido-líquido por meio de pressão negativa. São utilizados, funil de Büchner, bomba de vácuo ou trompa d’água.                                                                           Recristalização: é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o processo for lento ocorre à formação de cristais então chamamos de cristalização, se for rápida chamamos de precipitação. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente.        Nessa prática usou-se a aspirina para extrair o ácido acetilsalicílico. A aspirina é  usada desde 1875, é a substância salicilato de sódio derivada da planta Salix alba, usada como antitérmico desde a Antigüidade. O chá de Sabugueiro (Sambucus nigra), no Brasil, é usado como antitérmico e analgésico. A aspirina obtida de fontes naturais é mais cara do que a produzida industrialmente. Desde a sua descoberta e a produção industrial da aspirina, ela sempre foi usada como analgésico e antitérmico. Ela tem ainda outras propriedades terapêuticas, como antiinflamatório e estimulante. Admite-se que a aspirina seja o estimulante mais usado em todo o mundo. Muitas pessoas tomam a aspirina como profilático, "para não terem dor de cabeça".

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                          (FILTRAÇÃO SIMPLES)                           (FILTRAÇÃO A VÁCUO)

Procedimentos                                                                                                Foram realizados os seguintes procedimentos:

• Procedimento 1- Extração do ácido acetilsalicílico de comprimidos
• Procedimento 2- Recristalização do produto obtido

Os materiais, reagentes e procedimentos usados estão conforme os dados fornecidos pela apostila de “Segurança e técnicas básicas de laboratório”, páginas 9 e 11. Há apenas uma alteração que ocorreu no procedimento 1 onde ao invés de adicionar 4 comprimidos de aspirina, adicionou-se 5 comprimidos ao etanol.

Resultados e discussões

• Ao adicionar os comprimidos de aspirina em etanol, não houve nenhuma alteração,  após triturar e agitar os comprimidos nota-se que ele dissolve no líquido, formando pequenos sólidos submersos no etanol que adquiri uma cor esbranquiçada.
• Após a realização da filtração simples, recolheu o filtrado num erlenmeyer acrescentou gelo triturado até um volume de 150 ml, e observou-se a presença de um precipitado branco e à medida que a solução ficou submersa no banho de gelo a quantidade deste sólido branco cintilante na solução aumentou.
• Em seguida foi feita uma filtração a vácuo, para além de separar sólido-líquido, secá-lo para obter melhor aproveitamento do sólido.
• Os procedimentos descritos acima foram feito através da filtração e é princípio para separar o acido acetilsalicílico de outras substâncias que compõem os comprimidos de aspirina. Para detectar a composição dos comprimidos e em qual dos sólidos obtidos está o ácido acetilsalicílico foram feitos alguns testes.
• Pegou-se uma quantidade do sólido I no tubo de ensaio e o sólido II em outro tubo de ensaio, assim foi acrescentado 2ml de água em temperatura ambiente, a mistura foi aquecida, agitada e resfriada, após este procedimento foi acrescentado 3 gotas de solução de iodo em iodeto e observou-se que:

• Após a adição da solução de iodo em iodeto a solução com solido I passou a ter uma coloração azul, onde confirma presença de amido.
• Após a adição da solução de iodo em iodeto a solução do sólido II obteve uma coloração amarela, onde confirma ausência de amido.
• Após a adição da solução de iodo em iodeto na solução com a água mãe da solução do sólido II, foi observado que depois dessa adição uma coloração amarela como a do sólido II, onde confirma que não há presença de amido nesta solução.

• Em relação à recristalização foi adicionada água destilada a temperatura ambiente, houve o inicio derretimento do sólido.  Após o aquecimento que durou aproximadamente 1 minuto, deixa-se o recipiente em repouso absoluto, é observado a formação de cristais logo de imediato que a temperatura do sistema foi diminuindo.
• Foi feito a filtração a vácuo após o sistema estar em temperatura ambiente, onde já nota-se uma cor bem característica do sólido, branco cintilante, o mesmo foi lavado com mínimo de água possível.
• Depois de secá-lo ao máximo recolheu-se 2 ml da água-mãe para realizar o teste de iodo em iodeto, onde observou que a solução adquiriu uma coloração amarela, bem característica da ausência de amido.
• O mesmo teste foi feito no sólido adquirido após a recristalização e notou que ele também não tinha presença de amido.

Cálculo do rendimento [pic 4]

Conclusão                                                                                                         Com essa prática teve-se a oportunidade de conhecer/relembrar os equipamentos e os métodos para realização de filtração simples e a vácuo. Obteve-se o produto de interesse. Foi realizada a separação do acido acetilsalicílico dos comprimidos de Aspirina® e purificação desse a partir da técnica de recristalização com êxito, sendo esses métodos muito úteis em possíveis procedimentos realizados posteriormente no laboratório.