Teste de Identificação para o Arsênio (Teste Gutzeit)

1. Resultados e Discussão:

1. Teste de Identificação para o Arsênio (Teste Gutzeit).

Em um tubo de ensaio colocou-se cerca de 1,00g de zinco metálico, 5,00ml de ácido sulfúrico e 0,50ml de solução de arsenito de sódio (NaAsO2), Cobriu-se com um pedaço de papel filtro umedecido em solução de nitrato de prata 0,1mol/L.  Observou-se efervescência ao adicionar o zinco metálico e que no papel havia cristais espelhados. Segue a reação correspondente:

Zn(s) + 3H+(aq) + As3+(aq)→AsH3(g) +  Zn²+(aq)

O zinco participa da reação como agente redutor sobre o arsênio, conforme a equação iônica acima, os ânions formados pelo arsênio reagem com o hidrogênio atômico (H+) liberados pelo ácido sulfúrico, formando uma espécie gasosa, a arsina (AsH3) ou hidreto de arsênio, um gás muito tóxico. Praticamente todos os compostos de Arsênio (As) podem ser reduzidos com Zinco (Zn)  e ácido, formando a arsina (AsH3).

A partir desse ponto, para identificação do Arsênio submeteu-se o gás (AsH3) a um papel reativo, o papel umedecido em solução de nitrato de prata (AgNO3), havendo a formação de um composto de cor escura devido a redução da prata:

8AgNO3(aq) + AsH3(g) + 4H2O(l)→ 8Ag(s) + H3AsO4(aq) + 8HNO3(aq)

                                ácido arsênico

A prata deposita-se no papel formando uma espécie de filme, o qual é chamado de “espelho de prata”. Indicando que tem arsênio na solução.

1. Formação de um sal de amônio.

Ao Molhar-se um bastão de vidro em ácido clorídrico concentrado e aproximar-se cuidadosamente da boca de um frasco que contém solução concentrada de hidróxido de amônio. Observou-se uma pequena quantidade de gás branco. Segue a reação correspondernte:

NH4OH(aq) + HCl(aq) →NH4Cℓ(s) + H2O(ℓ)

O gás branco observado corresponde ao cloreto de amônio, (NH4Cl), formado pela reação entre os vapores das soluções concentradas, que liberam o gás clorídrico (HCℓ(g)), e o hidróxido de amônio (NH4OH(aq)) que libera o gás amônia (NH3(g)) em temperatura ambiente, devido ao hidróxido de amônio ser uma base solúvel e fraca.

1. Identificação de nitrato (teste do anel castanho).

Dissolveu-se uma pequena quantidade de sulfato ferroso em água e adicionou-se algumas gotas de ácido nítrico a 10% (v/v), misturou-se indicando o tubo de ensaio e cuidadosamente adicionou-se 0,50ml de ácido sulfúrico concentrado pelas paredes do tubo. Observou-se que a solução ficou amarela e posteriormente a  formação de um anel castanho no tubo de ensaio. Segue a reação correspondente:

3FeSO4(s) + 4HNO3(aq) + 6H2SO4(aq/conc.) →3Fe(SO4)3(aq) + 4NO(g) + 8H2O(ℓ) 

Reação de oxirredução:

3Fe2+   → 3Fe3+  + 3e-                                    Eº =-0,77

NO3- + 4H+    + 3e- → NO+4H2O                    Eº = +0,96[pic 1]

3Fe2+ + NO3- + 4H+→3Fe3+ + NO + 2H2O    ∆E= 1,73

Nesta reação o íon nitrato sofre redução pelo íon Fe2+ produzindo óxido nítrico e o íon Fe3+.Como na solução contém excesso de sal férrico ocorre à formação do íon complexo [Fe(NO)]2+,que corresponde ao aparecimento da coloração marrom em forma de um anel.

Fe2+ (aq) +5H2O(l) + NO(g) → [Fe(H2O)5(NO)]2+(aq)

Nitrosila

O aparecimento do anel de coloração marrom, a uma determinada altura comprova a ocorrência do nitrato na amostra.

1. Ação oxidante do ácido nítrico

Na reação  do zinco com ácido nitrico houve efervescência, aquecimento, liberação de gás, solução ficou verde escuro.

O acido nítrico é um excelente oxidante. Os íons H+ são oxidantes, mas os íons NO3- são oxidantes ainda mais fortes quando em solução ácida. Por isso, metais insolúveis em HCℓ, como o cobre e a prata, dissolvem-se em HNO3. Geralmente, a reação de um metal com um ácido forma um sal e libera gás hidrogênio (H2), mas o HNO3 libera NO que reage com o O2, produzindo NO2. Seguem as reações abaixo:

Zn(s) + 4HNO3(aq) → Zn(NO3)2(s) + 2NO2(g) + 2H2O(ℓ)   

Semi-reação (ânodo):Zn0 → Zn2+ + 2e-                                           Eº = + 0,76V

Semi-reação (cátodo): NO3-+ 4H++ 2e→ NO2+2H2O        Eº=   +0,80 V[pic 2]

Reação global:      Zn0 +NO3-+ 4H+→ Zn2+ + NO2              ΔEº= + 1,56V

Na reação  do zinco com ácido clorídrico houve efervescência, aquecimento, liberação de gás.

Zn(s) +2HCℓ(aq) →ZnCℓ2(s) + H2(g)      

Semi-reação (ânodo):Zn0 → Zn2+ + 2e-                    Eº = + 0,76V

Semi-reação (cátodo):2H+ + 2e→ H2                          Eº=0,00 V[pic 3]