Titulação Potenciométrica de Oxidação-redução

[pic 1][pic 2]

Titulação potenciométrica de oxidação-redução

Leonardo Jangada dos Santos - 118018246

Rio de Janeiro

2022

1. Objetivo

     O objetivo do experimento foi realizar a análise de uma amostra de comprimido de sulfato ferroso e determinar a quantidade de Fe presente em sua composição, conhecendo a concentração de 40 mg de Ferro por comprimido.

1. Metodologia

     De início, para realização das titulações, preparou-se uma solução aquosa de sal de Mohr 0,1M. Para tanto, pesou-se 1,9774 g do sal Fe(NH4)2(SO4)2 .6 H2O (mM = 392,14 g/mol) e, após adicionadas 6 a 8 gotas H2SO4 98%, avolumou-se o sistema até aproximadamente 50 mL.

     Da solução preparada, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, retirou-se uma alíquota de 10,00 mL que foi transferida para um Bécher de 250 mL. Ao mesmo foram adicionados aproximadamente 2 mL de H2SO4 e adicionou-se água destilada suficiente para que se cobrissem os eletrodos introduzidos.

      As titulações foram realizadas com o auxílio de um agitador magnético e, como titulante, utilizou-se uma solução padrão de K2Cr2O7 0,0150034M. Considerou-se um ponto estequiométrico de viragem de 11,5 mL, previamente fornecido. Dessa forma, foi utilizado o método de adição sucessiva do titulante na solução, anotando-se a potência para cada volume desejado. A potência, em mV, foi anotada da seguinte forma: 

- de 1mL em 1 mL até 2 mL antes do PE; 

- de 0,2 mL em 0,2 mL até 2mL depois do PE e 

- de 1 mL em 1 mL até 5 mL depois do PE.

     O procedimento se repetiu para os três desejados: titulação em presença de H2SO4 98%, titulação em presença de H2SO4 98% e H3PO4 85% e no processo de determinação de ferro na amostra do comprimido composto por sulfato ferroso.

1. Resultados e Discussão

1. Titulação do sal de Mohr em presença de H2SO4 

V (mL)	mV	Vm1	ΔmV'/ΔV'	Vm2	ΔmV'' / ΔV''
0,00	521	-	-	-	-
1,00	621	0,5	100	-	-
2,00	640	1,5	19	1	-81
3,00	665	2,5	25	2	6
4,00	683	3,5	18	3	-7
5,00	691	4,5	8	4	-10
6,00	698	5,5	7	5	-1
7,00	712	6,5	14	6	7
8,00	722	7,5	10	7	-4
9,00	732	8,5	10	8	0
9,20	731	9,1	-5	8,8	-25
9,40	737	9,3	30	9,2	175
9,60	738	9,5	5	9,4	-125
9,80	740	9,7	10	9,6	25
10,00	747	9,9	35	9,8	125
10,20	746	10,1	-5	10	-200
10,40	749	10,3	15	10,2	100
10,60	748	10,5	-5	10,4	-100
10,80	750	10,7	10	10,6	75
11,00	1034	10,9	1420	10,8	7050
11,20	1060	11,1	130	11	-6450
11,40	1082	11,3	110	11,2	-100
11,60	1090	11,5	40	11,4	-350
11,80	1098	11,7	40	11,6	0
12,00	1110	11,9	60	11,8	100
12,20	1143	12,1	165	12	525
12,40	1180	12,3	185	12,2	100
12,60	1179	12,5	-5	12,4	-950
12,80	1185	12,7	30	12,6	175
13,00	1181	12,9	-20	12,8	-250
13,20	1194	13,1	65	13	425
13,40	1192	13,3	-10	13,2	-375
14,40	1196	13,9	4	13,6	23,33333333
15,40	1196	14,9	0	14,4	-4
16,40	1199	15,9	3	15,4	3

...