Extrair compostos orgânicos utilizando a técnica de extração

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Extração Líquido - Líquido

1.OBJETIVO

Extrair compostos orgânicos utilizando a técnica de extração: líquido-líquido aplicando os conceitos de polaridade e efeito do pH.

2. MATERIAIS E MÉTODO

2.1 MATERIAIS (POR GRUPO)

1 funil de separação;

2 provetas de 10 mL;

1 proveta de 25 mL;

3 béqueres  de 100 mL;

1 argola para funil;

1 suporte universal;

1 papel de tornassol

1erlenmayer de 250 mL;

1funil analítico;

Chapa aquecedora;

Balança;

2 funis  de   Buchner e sistema a vácuo, por turma;

2.2 REAGENTES (por turma)

3 g de uma mistura contendo aspirina, cafeína, fenacetina (ou acetanilida) ;

850 mL de diclorometano;

 150mL de uma soluçãoHCl 2 mols/L;,

250 mL de NaHCO3 saturado (ca. de 10%);

150 mL de salmoura (solução saturada de NaCl);

40 g de Na2SO4 anidro

200 mL de HCl 6 mols/L;

Água gelada;

2.3 MÉTODO

OBSERVAÇÃO:

A mistura aspirina-cafeína-fenacetina encontra-se presente em algumas formulações farmacêuticas.

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Dissolver (Ácido Acetil Salicílico e cafeína em clorofórmio)

1. Dissolver cerca de 3 g de uma mistura contendo aspirina, cafeína, fenacetina (ou acetanilida) em 50 mL de diclorometano e transferir para um funil de separação (ler as instruções acima sobre o manuseio do funil de decantação).

2. Adicionar 10 mL de uma solução de uma solução aquosa de HCl 2 mols/L, agitar bem e deixar em repouso para que as duas fases se separem completamente. Separar a camada (orgânica)inferior. Recolher a fase aquosa em béquer e repetir o processo, juntando os dois extratos ácidos (aquosos) e conservando-os para tratamento posterior.

3. Retornar a fase orgânica ao funil e adicionar 8 mL de NaHCO3 saturado. Agitar (EXTREMA CAUTELA! Desprendimento gasoso com geração de muita pressão. Aliviar a pressão frequentemente!) e decantar a fase inferior. Repetir o processo,juntando os dois extratos básicos (aquosos, o último extrato deve estar francamente básico ao papel de tornassol!), conservando-os para tratamento posterior.

4. Retornar a fase orgânica ao funil e juntar 10 mL de salmoura (solução saturada de NaCl). Agitar energicamente, decantar a fase inferior recolhendo-a em Erlenmayer, secar com 3 g de Na2SO4 anidro, filtrar (ou decantar cuidadosamente) para erlenmeyer de 100 mL tarado e evaporar o solvente em evaporador rotatório. Após remoção do solvente, determinar a massa do sólido (que componente?).

5. Tratar o extrato ácido reservado anteriormente (etapa 2)  com solução saturada de NaHCO3 (gás!) até reação francamente básica ao papel de tornassol. Passar a solução para funil de decantação e extrair com 2 x 10 mL de diclorometano. Evaporar (béquer) oextrato orgânico em balão tarado e determinar sua massa (que componente?).

6.   Tratar o extrato básico reservado anteriormente (etapa 3)  com solução aquosa de HCl 6 mols/L  até a  reação tornar-se ácida ao papel de tornassol. Filtrar o precipitado formado em funil de Buchner, lavar com pequena quantidade de água gelada e secar. Determinar o rendimento.

    Alternativamente, dissolver o precipitado em diclorometano, decantar (funil de decantação) e    evaporar o solvente em béquer tarado, como descrito na etapa 5.  

3. REFERÊNCIA

Autor	Título	Edição/ Vol	Local/Editora	Ano	Classificação
Harris, D. C.	Análise Química Quantitativa	5ª	Rio de Janeiro/ LTC	2001	Básica
Collins, C. H.	Introdução a métodoscromatográficos	7ª	Campinas/ Univ. Fed. de Campinas	1997	Básica
Jeffrey, G.H.; Basset, J.; Medham, J.; Denney, R.C.	Vogel Análise química quantitativa	5ª	Rio de Janeiro/ LTC	1992	Básica
Oliveira, A. F., Silva, A. F. S.; Tenan, M. A.;	Redação de relatórois para Químicos	1ª	EduFSCar/ São Carlos	2005	Complementar
Skoog, D. A., Holler, F. H., Nieman, T. A.	Principles of Instrumental Analysis	5ª	Philadelphia: Saunders College	1998	Complementar
Snyder, L.R.; Kirkland, J.J; Glajch, J.L.	Practical HPLC methoddevelopment	2ª	J. Wiley& Sons	1997	Complementar