Determinação do teor de Ferro por Análise Gravimétrica

Prática 1: Determinação do teor de Ferro por Análise Gravimétrica

A análise gravimétrica ou gravimetria baseia-se na transformação do componente a determinar num material de composição bem definida, isto é, o constituinte a dosear é separado dos outros constituintes da amostra, seguindo um processo conveniente e tratamento adequado (seco e/ou calcinado) sendo depois determinada a massa do constituinte que se encontra sob a forma de uma substância de composição fixa e conhecida. A análise gravimétrica insere-se nos métodos de análise química que podem ser classificados em dois grandes grupos: métodos químicos e métodos instrumentais. Os métodos químicos envolvem reações químicas em combinação com manipulação de objetos de vidro e instrumentos simples.  A gravimetria é sempre precedida por uma análise qualitativa para determinar a composição da substância em estudo. A partir da amostra representativa homogênea, pesada com exatidão e dissolvida (em água, ácidos ou álcalis), separa-se um precipitado insolúvel com o auxílio de reagentes apropriados e específicos. Este precipitado é filtrado, lavado seco (sendo necessário também pode ser calcinado) e pesado. Com base na equação da reação, a partir do peso da amostra inicial e do peso do composto isolado, calcula-se a composição quantitativa da substância.

 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL (fazer duplicata)

- Pesar 0,200 g de amostra contendo Ferro III diretamente num béquer de 250 mL, utilizando balança analítica. Usar como auxílio uma espátula de inox;

- Dissolver a amostra em 20 mL de água e 2 mL de HCl (1:1), com auxílio de um bastão de vidro;

- Depois de solubilizar a amostra adicionar 0,5 mL de HNO3 concentrado;

- Ferver (10-15 minutos) a solução até que esta adquira uma cor amarelo – claro;

- Diluir a solução a 50 mL;

- Aquecer a solução até ferver;

- Retirar o béquer da placa de aquecimento e adicionar lentamente uma solução de amônia 1:1 até haver um ligeiro excesso presente (indicado por uma mancha marrom no centro da solução);

- Ferver o líquido brandamente por 1 minuto e deixar o precipitado decantar;

- Depois que a maior parte do precipitado tenha decantado filtrar a solução com papel de filtro fixa preta, lavando várias vezes o béquer contendo a solução com auxílio de uma pisseta e recolhendo o filtrado em um béquer;

- Recolher o papel de filtro contendo o precipitado de ferro, descartando-se  o filtrado; - Deixar secar o precipitado;

- Transferir o papel de filtro contendo o precipitado de ferro para um cadinho, previamente tarado, com auxílio de uma espátula de inox;

- Realizar a calcinação, aquecendo brandamente até observar a secagem do precipitado e carbonização do papel sem inflamar;

- Transferir o cadinho com auxílio de uma garra para um dessecador; Pesar o cadinho com a amostra calcinada;

- Calcular o teor de ferro presente na amostra (% m/m).

Introdução

- Introdução sobre gravimetria (etapas) + características desejáveis para o precipitado

- Supersaturação da solução versus tipo de precipitado/ Precipitação homogênea

Relatório

- Descrever todas as reações que ocorrem nessa prática. Função do HNO3?