DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE CÁLCIO EM CALCÁRIO

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE CÁLCIO EM CALCÁRIO

CHAPECÓ, 03 DE ABRIL DE 2014.

1.0 INTRODUÇÃO

Análise gravimétrica é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estável a de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. (MENDHAM, 2002)

Os cálculos são realizados com base no peso atômico e peso molecular, e se fundamentam em uma constância na composição das sustâncias puras e na (estequiometria) das reações químicas. (MENDHAM, 2002)

A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real do elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial. A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos, como por exemplo, a precipitação química, que é um dos métodos gravimétricos mais importantes e numerosos, todos eles são baseados em reações onde um precipitado é produzido pela ação de um agente químico precipitante. O precipitado obtido, que deve conter o analito, deve ser separado da solução (filtração), cuidadosamente purificado (por lavagem, por exemplo), secado ou convertido num outro composto de composição química definida e, depois, finalmente pesado. (HARRIS, 2001)

Para que a análise possa ser satisfatória, O precipitado deve ser tão insolúvel que não haja perdas apreciáveis dele quando for retirado da solução. Não deve ser higroscópico e deve poder ser separado facilmente da solução por filtração e poder ser lavado para a eliminação completa de impurezas solúveis. Estas condições exigem que as partículas não atravessem o meio filtrante e que o tamanho das partículas não seja afetado (ou, pelo menos, não seja reduzido) durante a lavagem. (HARRIS, 2001)

A análise em gravimetria tem como objetivo aplicar técnicas de Química Analítica, para a partir da base teórica e experimental, aplicarmos no dia-a-dia da atuação de um profissional nesta área. Na prática gravimétrica do calcário, podemos descobrir o percentual constituinte da amostra fornecida, utilizando a base teórica da análise.

3.0 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Materiais:

- Béquer de 400, 250 e 100 mL

- Proveta de 100 mL

- Papel filtro quantitativo rápido

- Funil analítico

- Termômetro

- Cadinho filtrante n° 3

- Forno mufla

- Vidro relógio

- Manta de aquecimento

3.2 Reagentes:

- NH4CL 1 mol/L

-NH3 6 mol/L

- NH4NO3 2% (m/v)

- (NH4) C2O4 0,1% (m/v)

- Amostra de calcário

- Vermelho de metila (0,02g + 60 mL etanol + 40 mL de água)

- HCl, solução concentrada e 6 mol/L

- AgNO3, solução diluída.

- HNO3, solução diluída.

- Amônio concentrado.

3.3MÉTODOS

3.3.1 Dissolução da amostra. Pesou-se, com precisão de 0,1 mg, aproximadamente 0,5000 g de amostra de calcário, transferido para um béquer de 250 mL e dissolvido com 20 mL de HCl 6 mol/L. Cobriu-se com um vidro relógio e foi aquecido o sistema ate a completa dissolução da amostra. Então retirou-se e lavou-se o vidro relógio com água destilada , recolhendo o líquido no béquer e continuando lhe aquecer até próximo a secura. Em seguida adicionou-se 100 mL de água destilada e lhe aqueceu até o inicio da fervura.

3.3.2 Eliminação de ferro, alumínio e sílica. Adicionou-se 10 mL de NH4Cl 1 mol/L, aquecendo-o, e a quente acrescentado gota a gota aproximadamente 3 mL de solução de NH3 6 mol/L, mantendo o sistema sob agitação, até a precipitação total de ferro e alumínio. Filtrou em papel analítico rápido e lavado 4 vezes com solução de NH4NO3 2% (m/v) recolhendo o filtrado em um béquer de 400mL.

3.3.3 Precipitação. Adicionou-se ao filtrado 5 gotas de vermelho de metila, acidificando com HCl concentrado até a mudança de coloração do indicador. Aquecendo a solução próximo à ebulição. Adicionou-se aproximadamente 30 mL de solução de (NH4)2C2O4 (1g de sal, 30 ml de água e 4 ml de HCl 6 mol/L) mantendo o aquecimento. Adicionou-se sob agitação NH3 6 mol/L, gota a gota, até que a coloração da solução muda-se de vermelho para amarelo; sendo assim, a solução ficou completa em pH > 4. Foi deixado o sistema em repouso durante 1 a 2 horas.

3.3.4. Filtração e lavagem. Filtrou-se a solução através de um cadinho filtrante n° 3 previamente aferido e lavado o precipitado com oxalato de amônio o,1% (m/v). Adicionando pequenas porções desta solução, até que a água de lavagem coletada por último num tubo de ensaio e acidificado com HNO3, não desse reação positiva com Ag+.

3.3.5 Calcificação e Pesagem.

> Pesagem na forma de CaCO3. Calcinou-se a 500°C em um forno mufla durante duas horas. Resfriando-o em um dessecador e pesado. Repetiu-se este procedimento até a massa constante.

> Pesagem na forma de CaO. Filtrou-se através de um papel filtro quantitativo médio seguindo o procedimento semelhante ao do item 4. Transferiu-se o filtro com