DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE SULFATO

PRÁTICA 02: DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE SULFATO

1.0 INTRODUÇÃO:

Analise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo à qual o

processo envolve a separação e pesagem de um determinado produto. Esse método é

baseado na precipitação BaSO4 por meio de uma adição lenta de uma solução diluída de

cloreto de bário à solução contendo sulfato

Ba2+ + SO4

2-↔ BaSO4(s)

A precipitação é efetuada a quente e logo após filtrado, lavado com água, calcinado e

pesado já como BaSO4.

O BaSO4 é altamente sujeito a ser afetado por meio da coprecipitação de substâncias

estranhas durante a formação dos cristais, e isso é um obstáculo para determinar os íons

sulfato. A coprecipitação é a contaminação do precipitado, por substâncias,

normalmente, solúveis na água- mãe, podendo ser por:

Adsorção: impureza na superfície do precipitado, este tipo de coprecipitação costuma ser

apreciável no caso de precipitados com grande área superficial, mas não é bom para

precipitados cristalinos.

Oclusão: impureza no interior das partículas pode ser de íons na rede cristalina, ou de

água nas fendas de imperfeição do cristal formado.

Para impedir a contaminação, a melhor forma é remover as substancias interferentes,

através de uma precipitação, complexão ou qualquer outra forma adequada.

2.0 OBJETIVO

Determinar o teor de íons sulfatos, utilizando técnicas de análise gravimétrica por precipitação.

3.0 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1Materiais e reagentes

Pipeta volumétrica de 1,00 mL

Béquer de 400 mL, forma alta

Vidro de relógio para o béquer

Bastão de vidro

Proveta de 100 mL

Cadinho Gooch de porcelana com camada de amianto

Banho-maria

Bomba de vácuo

Estufa

Dessecador

Solução amostra de Na2SO4 0,1 mol L-1

Solução de HCl 1:1 v/v

Solução de BaCl2 a 1% m/v

Álcool etílico

3.2 Métodos

Para o preparo da solução foram pesados 0,5080g de CuSO4. 5H2O e transferido para um

béquer de 400 ml, ao qual foi diluído com água destilada até aproximadamente 100 ml.

Foram adicionados 1ml de HCl 1:1 e aquecido à ebulição com um auxilio de um agitador

magnético. A essa solução foram gotejados rapidamente 100 ml de solução quente de BaCl2

1%, sempre com agitação constante.

Após um tempo de aproximadamente 2 minutos, foi possível testar o liquido sobrenadante

com gotas de cloreto de bário, para saber se a precipitação estava completa, e pode-se concluir que a precipitação ocorreu com êxito.

A mistura foi colocada em banho-maria por uma hora (deveria ter ficado em repouso por 12 horas para digestão do precipitado, mas devido à inviabilidade desse processo, prosseguiu-se

com a prática).

Decorrido o tempo à solução foi filtrada em cadinho de Gooch de porcelana com camada

filtrante de amianto. Durante a filtração o precipitado era lavado em pequenas porções com

água quente e depois com álcool etílico, para evitar a perda de solução.

A amostra foi colocada em uma estufa a 110°C e secada por 2 horas, em seguida deixada em

um dissecador por 1 hora. A solução foi pesada após cinco dias.

4.0 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Uma análise gravimétrica consiste em utilizar a massa de um determinado produto para

calcular a quantidade do analito presente em uma amostra. Neste caso a analito é uma solução

contendo uma quantidade desconhecida de sulfato (SO4

2-

). E uma solução de BaCl2 foi utilizada

para que um produto insolúvel fosse formado (BaSO4) pela seguinte reação:

Ba2+

(aq) + SO4

2-

(aq) BaSO4(s)

O produto ideal para uma análise gravimétrica deve ser insolúvel, ter uma composição bem

definida, apresentar um elevado grau de pureza, e possuir cristais grandes. E assim, a partir da

massa do produto, será possível calcular a quantidade de sulfato presente na amostra.

A finalidade em se adicionar o HCl e aquecer é que isso aumenta a coalescência, ou seja,

haverá uma maior possibilidade de junção das partículas formando assim cristais grandes, que são

ideais