Determinação De Cu2+ Em Pergaminho

1 - INTRODUÇÃO

As medidas baseadas na luz ou outras formas de radiação eletromagnética são amplamente empregadas em química analítica. As interações da radiação com a matéria são o objeto de estudo da ciência da espectroscopia. Os métodos espectroscópicos de análise são baseados na medida da quantidade de radiação produzida ou absorvida pelas moléculas ou pelas espécies atômicas de interesse, dentre estes métodos pode-se citar a absorção atômica (SKOOG, et al., 2010).

A espectroscopia tem desempenhado um papel fundamental no desenvolvimento da teoria atômica moderna. Além disso, os métodos espectroquímicos têm provido talvez as ferramentas mais amplamente empregadas para a elucidação de estruturas moleculares, bem como na determinação qualitativa e quantitativa de compostos orgânicos e inorgânicos (SKOOG, et al., 2010).

Na absorção atômica, uma amostra líquida é aspirada (sugada) através de um tubo plástico para dentro de uma chama que está suficientemente aquecida para decompor as moléculas em seus átomos. A concentração de um elemento na chama é medida pela absorção ou emissão de radiação. Para a espectroscopia de absorção atômica, a radiação de frequência correta passa através de uma chama (Figura 1) e a intensidade da radiação transmitida é medida. Para a espectroscopia de emissão atômica não é necessária nenhuma lâmpada (HARRIS, 2011).

Figura 1: Experimento de absorção atômica.

A radiação é emitida por átomos aquecidos cujos elétrons foram promovidos para estados excitados na chama. Para ambos os experimentos, um monocromador seleciona o comprimento de onda que alcançará o detector. As concentrações de analito, no nível de partes por milhão, são medidas com uma precisão de 2%. Para analisar os constituintes principais uma amostra tem que ser diluída para reduzir as concentrações ao nível de ppm (HARRIS, 2011).

2 – OBJETIVOS

Digerir a amostra de pergaminho de grãos de café, bem como construir a curva analítica de cobre (Cu2+) e determinar a sua presença em pergaminho.

3 – MATERIAL E REAGENTES

• Pipeta;

• Balão Volumétrico de 100 mL e 25 mL;

• Balança analítica;

• Pisseta;

• Água destilada;

• Tubo de ensaio para digestão;

• Ácido nítrico;

• Ácido Perclórico;

• Solução estoque contendo 100 mg.L-1 de Cu;

• Pergaminho de grãos de café;

• Filtro de papel analítico;

• Bloco digestor;

• Espectrômetro de Absorção Atômica com chama.

4 – MÉTODOS

4.1 – DIGESTÃO DA AMOSTRA

Em um filtro de papel qualitativo, pesou-se separadamente duas amostras de pergaminho de grãos de café, sendo respectivamente 0,2472 g (amostra 1) e 0,269 g (amostra 2). Colocou-se as amostras em dois tubos digestores e adicionou-se a cada uma delas, 5 mL de ácido nítrico. Levou-as ao bloco digestor à 270 °C por aproximadamente uma hora, juntamente com uma amostra em branco do ácido nítrico. Em seguida, filtrou-as com o auxílio de um filtro de papel qualitativo, colocando-as em balões volumétricos de 25 mL, em seguida completou-se o volume com água destilada e homogeneizou-se os balões.

4.2 – PREPARO DA CURVA ANALÍTICA E LEITURA DA AMOSTRA

A partir das soluções estoque já preparadas de 100 mg.L-1 de cobre, preparou-se por diluição, 50 mL das soluções para calibração entre 1 e 5, sendo que a partir da fórmula de concentração, pode-se identificar o volume à ser adicionado a cada diluição. Em seguida, completou-se o volume do balão com água destilada e homogeneizou-os.

Efetuou-se a leitura da curva analítica no espectrômetro de absorção atômica com chama e apresentando-os na Tabela 1, juntamente com os valores de absorbância das soluções preparadas e a prova em “branco”. Em seguida realizou-se a leitura da amostra.

5 – RESULTADOS E DISCUSSÃO

Na Tabela 1 estão apresentados os dados referentes as absorbâncias padrões calculadas através do aparelho de absorção atômica.

Tabela 1: Concentrações de Cu2+ nas soluções padrão e suas respectivas absorbâncias.

PADRÃO CONCENTRAÇÃO (µg.ml-1) ABSORBÂNCIA

1 0,0 0

2 1,0 0,0730

3 2,0 0,1456

4 4,0 0,29216

A partir dos dados apresentados na Tabela 1, construiu-se a curva analítica (concentração x absorbância), apresentada na Figura 2.

Figura 2: Curva Analítica obtida através do MAA (Método de Absorção Atômica).

Com a utilização do método de absorção atômica, obteve-se a curva analítica, cuja equação é dada por:

y = 0,0738x – 0,0026

Assim obteve-se a máxima proximidade dos pontos encontrados experimentalmente. O valor fornecido na regressão linear para o coeficiente de correlação foi de 0,9999.

Nota-se no gráfico que o aumento da concentração do analito leva a uma perda de linearidade no comportamento da absorbância em relação à concentração. Já se previa esse desvio, pois em soluções mais concentradas, as moléculas do soluto passam a influenciar mais umas às outras devido à sua maior proximidade e, consequentemente, suas propriedades sofrem pequenas modificações, o que inclui a mudança na absorbância.

Após a obtenção da equação que relaciona absorbância e concentração, encontrou-se as concentrações de Cu2+ das amostras de pergaminho. Os valores encontrados para as concentrações das amostras 1 e 2 e suas respectivas absorbâncias são apresentadas na Tabela 2:

Tabela 2: Concentrações de Cu2+ nas amostras de pergaminho analisadas e suas respectivas absorbâncias.

AMOSTRAS CONCENTRAÇÃO (µg.ml-1) ABSORBÂNCIA

Branco 0,0 0

Pergaminho 1 0,7236 0,0534

Pergaminho 2 0,2724 0,0201

Estas concentrações foram obtidas utilizando a fórmula: y = 0,0738x – 0,0026, na qual integra-se e obtêm-se a seguinte fórmula para calcular o valor das concentrações (y = 0,0738x), sendo y absorbância e x a concentração a ser determinada. Desta forma, encontrou-se as concentrações dos pergaminhos através dos cálculos apresentados abaixo.

CÁLCULOS REFERENTES AO PERGAMINHO 1:

y = 0,0738x

0,0534 = 0,0738x

x = _0,0534_

0,0738

x = 0,7236 µg.mL-1

CÁLCULOS REFERENTES AO PERGAMINHO 2:

y = 0,0738x

0,0201 = 0,0738x

x = _0,0201_

0,0738

x = 0,2724 µg.mL-1

Feito isso, calculou-se as concentrações de Cu2+ em µg.g-1 dos pergaminhos 1 e 2, através de suas concentrações em µg.mL-1 obtidas anteriormente.

Fórmula:

C µg.g-1 = Cpergaminho(µg.ml-1) x Vbalão(mL)

mamostra(g)

Pergaminho 1: Pergaminho 2:

C µg.g-1 = 0,7236 x 25_ C µg.g-1 = 0,2724 x 25_

0,2472 0,269

C µg.g-1 = 73,18 µg.g-1 C µg.g-1 = 25,31 µg.g-1

Para encontrar o desvio padrão e a média, utilizou-se as concentrações encontradas acima (µg.g-1) e obteve-os com o auxílio da calculadora, sendo eles, respectivamente:

Desvio Padrão: 33,85.

Média: 49,245.

Ressalta-se que estes valores puderam ter sofrido possíveis interferências experimentais e que não encontrou-se em literaturas, quantidades padrões de Cu2+ que podem estar contidas no pergaminho de grãos de café, não sendo foi possível discutir se este se encontra aproximadamente ou acima do indicado.

6 – CONCLUSÃO

Nas condições experimentais e de acordo com os resultados obtidos concluiu-se que a concentração de cobre no pergaminho da amostra 1 e da amostra 2, são respectivamente, 73,18 µg.g-1 e 25,31 µg.g-1.

7 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

• HARRIS, D. C. Explorando a Química Analítica. Tradução da 4ª edição Norte-americana. Rio de Janeiro: LTC, 2011;

• SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª edição Norte-americana. São Paulo: Cengage Learning, 2010.