Determinação De HPA E Carbono Negro Para Avaliação Das Fontes De Contaminação Em Sedimentos

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE COMPOSTOS ORGÂNICOS POLUENTES

Determinação de HPA e Carbono Negro para avaliação das fontes de contaminação em sedimentos

Área do conhecimento: Análise de Traços e Química Ambiental

Bolsista: Paulo Cardozo Carvalho de Araújo [e-mail]

Orientador: Prof. Dr. Haroldo Silveira Dórea

[e-mail]

Departamento de Química

(Relatório Final)

Janeiro de 2013 a Agosto de 2013.

RESUMO

Este relatório apresenta atividades desenvolvidas pelo projeto aprovado no âmbito do Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq), objetivando a determinação das fontes de Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPAs) no ambiente marinho. A determinação e a avaliação das fontes de contaminação destes compostos são de extrema importância uma vez que são classificados como poluentes, e assim apresentam características carcinogênicas e mutagênicas. Com isto, serão utilizadas as razões diagnósticas, e a determinação de Carbono Negro usando TOC (Total Organic Carbon) para a identificação das fontes e avaliação da distribuição dos HPAs neste ambiente. Assim como, o uso do ultra-som na preparação da amostra para a análise cromatográfica por GC-MS (Gas Chromatograph – Mass Spectrometry). No qual, foram obtidos até então as condições cromatográficas dos HPAs selecionados com os respectivos íons fragmentados pela fonte de elétrons (m/z) e tempos de retenção, constatando-se que a técnica é eficiente para a análise dos mesmos, assim como o preparo das curvas analíticas para o início das primeiras extrações com o uso do ultra-som, definido a partir de um planejamento de experimentos. Onde é justamente esta base estatística que permite a obtenção das regiões de máxima extração, além de informar o que é necessário variar a respeito dos fatores escolhidos para obter valores significativos no processo de preparação das amostras.

Palavras-Chave: HPA, carbono negro, sedimento, ultra-som, GC-MS.

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO.................................................................................. 4

2 OBJETIVOS E METAS.................................................................... 5

1.1 Objetivo Geral............................................................................. 5

1.2 Objetivos Específicos................................................................... 5

1.3 Metas........................................................................................... 6

3 MATERIAL E MÉTODOS............................................................... 6

3.1 Material....................................................................................... 6

3.1.1 Equipamentos e acessórios.................................................. 6

3.1.2 Reagentes............................................................................. 6

3.1.3 Soluções Padrão MIX-16 HPAs.......................................... 6

3.2 Métodos....................................................................................... 7

3.2.1 Procedimento de extração de HPAs por ultra-som............ 7

3.2.2 Etapa de fracionamento e clean-up ..................................... 7

3.2.3 Análise cromatográfica e espectrometria de massas........... 8

3.2.4 Planejamento fatorial 22...................................................... 9

4 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA........................................................... 9

4.1 Características gerais e físico-químicas....................................... 9

4.2 Origem e fontes de HPAs............................................................. 11

4.3 HPAs em ambientes marinhos..................................................... 12

5 RESULTADOS................................................................................... 13

5.1 Condições cromatográficas......................................................... 13

5.2 Curva analítica............................................................................ 14

6 CONCLUSÃO .................................................................................... 15

7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................... 15

1. INTRODUÇÃO

A crescente urbanização e industrialização é cada vez maior, principalmente nos grandes aglomerados, onde tem contribuído cada vez mais para a degradação e contaminação de importantes ecossistemas, tais como: manguezais, estuários e plataformas continentais.

Não há dúvida, que a poluição e contaminação destes ambientes aquáticos acarretam uma séria de desequilíbrios, além da bioacumulação nas ramificações das cadeias alimentares.

Entre estes poluentes, estão os Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPA), pelo qual são amplamente distribuídos no ambiente aquático devido