Digestao Acida

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUI0069 – Química Analítica Instrumental

Professor: Renan G. O. Araujo

Componentes: Jessica da Silveira Araujo e Yasmin Oliveira Carvalho

DIGESTÃO ÁCIDA USANDO BLOCO DIGESTOR

OBJETIVO

Esta prática teve por objetivo preparar amostras de farinha de trigo utilizando o processo de digestão via úmida assistida por micro-ondas em sistema fechado.

EXPERIMENTAL

Procedimento 1 – Reagentes Concentrados

Em quatro bombas foram pesadas amostras de farinha de trigo. Pesou-se nas bombas 06, 07 e 12, respectivamente, 0,1992g, 0,2026g e 0,2061g. Na bomba 05 foi colocado o branco, que foi composto por 5ml de ácido nítrico, 2ml de peróxido de hidrogênio e 3ml de água deionizada. Foram transferidas para frascos de politetrafluoretileno (PTFE). As amostras foram aquecidas à temperatura de 150° por hora em um bloco digestor. Após o procedimento de aquecimento, avolumou-se o digerido para 15 ml com água deionizada. A digestão foi feita em triplicata. No procedimento de titulação foram feitas novas amostras onde a bomba 06 foi o branco e as 05, 07 e 12 foram as amostras contendo o analíto.

Procedimento 2 – Reagentes diluídos

Em quatro bombas foram pesadas amostras de farinha de trigo. Pesou-se nas bombas, 08, 10 e 13, respectivamente, 0,2090g, 0,2022g e 0,2031g. Na bomba 01 foi colocado o branco, que foi composto por 1,4ml de ácido nítrico, 2ml de peróxido de hidrogênio e 6,6ml de água ultrapura. Foram transferidas para frascos de politetrafluoretileno (PTFE). ). As amostras foram aquecidas à temperatura de 150° por hora em um bloco digestor. Após o procedimento de aquecimento, avolumou-se o digerido para 15 ml com água deionizada. A digestão foi feita em triplicata. No procedimento de titulação foram feitas novas amostras onde a bomba 08 foi o branco e as 01, 10 e 13 foram as amostras contendo o analíto.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A titulação das amostras forneceram os dados apresentados na tabela abaixo:

Tabela 1: Volume de NaOH obtido na titulação.

Bomba Volume de NaOH (mL)

02 2,70

10 3,09

13 2,99

08 (Branco) 3,11

Média 2,9267

Desvio Padrão 0,2026

05 9,40

07 8,67

12 8,69

06 (Branco) 9,71

Média 8,92

Desvio Padrão 0,4158

* As médias e desvios não levaram em conta o branco.

Com os volumes obtidos, calculou-se as concentração de HNO3, através da fórmula:

CNaOH x VNaOH = CHNO3 X VHNO3

Onde a concentração de NaOH foi de 0,4986 mol/L, o volume de NaOH foi obtido na titulação e o volume de HNO3 foi 1mL. O consumo de ácido foi calculado através da fórmula:

((Ci-Cf)/Ci) x 100

Onde o Ci foi calculado, tanto para o ácido concentrado quanto para o diluído. O cálculo foi realizado da seguinte maneira:

1º) Concentração no estoque:

Dados fornecidos:

HNO3: T=65% m/v, d=1,39 kg/L, MM=63,0 g/mol

H2O2: T=30% m/v, d=1,11 kg/L, MM=34 g/mol

Para o HNO3:

M=C/MM=(d x T x 1000)/MM=(1,39 x 0,65 x 1000)/63=14,34 mol/L

Para o H2O2:

M=C/MM= (d x T x 1000)/MM=(1,11 x 0,30 x 1000)/34=9,79 mol/L

2º) Concentração inicial no preparo de amostra:

Para o HNO3 diluído: M1V1=M2V2 → 14,34X1,4=M2X10 → M2=2,00 mol/L

Para o HNO3 concentrado: M1V1=M2V2 → 14,34X5=M2X10 → M2=7,17 mol/L

Os resultados obtidos segue apresentados na tabela seguinte: