Grupo I Marcha Dos Carbonatos

Objetivo

Identificar cátions do Grupo 1 referente a marcha do carbonato – Sb3+ou Sb5+, Sn4+, Ti4+.

Materiais

 26 Tubos de ensaio

 1 Suporte para tubos de ensaio

 5 Béqueres

 1 Bastão de vidro

 1 Chapa aquecedora

 1 Centrífuga

Reagentes

 Na2CO3 0,5 mol/L

 Fe metálico

 Na2S2O3 sólido

 Solução de rodamina

 HgCl2 0,25 mol/L

 H2O2 em meio H2SO4

 H2O em meio água régia (HNO3 + HCl 1:3 v/v)

 Solução de Sb 3+ ou Sb 5+

 Solução de Sn 4+

 Solução de Ti 4+

 Solução de HNO3 a 3,0 mol/L e concentrado

 H2O

 NH4NO3 0,5 mol/L

 HCl 6,0 mol/L

 H2O2 3%

 NaOH 2 mol/L

 EDTA 5%

 H2SO4

Procedimento Experimental

PARTE I- Reação de identificação

1.0 Colocou-se em tubos distintos 10 gotas de solução de Sb3+ , Sn4+ e Ti4+ , sendo 7 tubos para cada solução.

2.0 Adicinou-se os reagentes: Na2CO3 0,5 mol L-1, Fe Metálico, Na2S2O3 (sólido), Rodamina, HgCl2 0,25 mol L-1 e H2O em meio (HNO3 + HCL 1:3 v/v).

3.0 Fez-se as observações de cada reação.

PARTE II

Procedimento preliminar pra a amostra original.

1. Amostra- a solução analisada pode conter cátions dos grupos 1 ao 5. para inicio da marcha analítica a amostra estava ácida e isenta de matéria orgânica.

2. Para o tratamento da amostra ácida com na2co3- Colocou-se 5,0 mL de amostra em um béquer de 50 mL. Adicionou-se gotas de Na2CO3 0,5 mol L-1, agitando sempre até a reação alcalina (pH=8), mediu-se com papel de pH. Adicionou-se 3,0 mL de Na2CO3 e aqueceu a ebulição por 5 minutos. [1]

3. A solução foi transferida ainda quente para o tubo de centrifuga. Centrifugou e separou o precipitado do sobrenadante. O precipitado foi lavado duas vezes com 1 mL de água quente. Essa água foi adicionada ao sobrenadante. [2]

Notas

[1]- a solução não pode evaporar completamente. Por isso adicionou-se água quente para manter o volume.

[2]- No precipitado contém todos os cátions dos grupos 1 a 5. Na solução contém todos os ânions presentes na amostra original mais Na+ e K+.

Procedimento analítico para analise sistemática de cátions do grupo I.

1 Solubilizou-se o precipitado num tubo de centrifuga com 2,0 mL de água quente e transferiu par um béquer de 50 mL, transferindo com mais água quente. Aqueceu o precipitado numa chapa de aquecimento até a quase sua quase secura.

2. Ao precipitado seco adicionou-se 2,0 mL de HNO3 concentrado e aqueceu suavemente até a secura, agitando a mistura com bastão de vidro.

3. Adicionou-se 2,0 mL de H2O, 2,0 mL de NH4NO3 0,5 mol L -1 e 1,0 mL de HNO3 3,0 mol L-1, e continuou aquece4ndo por mais 2 minutos.

4. Transferiu-se a mistura par um tubo de centrifuga lavado com água quente.

5. Após a centrifugação separou-se o precipitado do sobrenadante ( reservando o sobrenadante).

6. Lavou-se o precipitado com 1,o mL de água quente e 5gotas de NH4NO3 0,5 mol L -1. E centrifugou novamente separando sobrenadante de precipitado. Juntou-se o precipitado com o sobrenadante anterior.

7. Para solubilizar o precipitado adicionou-se 2,0 mL de HCl 6,0 mol L-1 e 10 gotas de H2O2 3%. Aquecendo em banho-maria até a completa Solubilização. Aqueceu por mais 2 minutos. Após diluiu-se com 2,0 ml de água quente.

TESTE 1

Foi pipetado 0,5mL da solução de amostra num tubo de ensaio e adicionado gotas de NaOH 2M até a solução tornar-se ligeiramente ácida. Após foi adicionado EDTA 5% a fim de dobrar o volume. Acrescentou-se 0,5 – 1,0g de Na2S2O3 e aqueceu-se até a ebulição. Formou-se um precipitado laranja-avermelhado e identificou-se o precipitado e o íon presente.

TESTE 2

Foi pipetado 0,5mL da solução de amostra num tubo de ensaio e logo em seguida aquecida em banho-maria. Adcionou-se gotas de HgCl2 0,25M até ocorrer uma precipitação cinza e identificou-se o precipitado e o íon presente.

TESTE 3

Foi pipetado 5 gotas da solução de amostra num tubo de ensaio e logo em seguida adicionou 2 gotas de H2SO4 e H2O2 3% até ocorrer a formação de um precipitado de coloração amarela ou laranja e identificou-se o precipitado e o íon presente.

Resultados e discussão

Parte 1

Quanto a identificação de cátions

Sb3+ ou Sb5+ Sn4+ Ti4+

Na2CO3 0,5M Ppt branco Mudança de coloração pra branco Formação de ppt branco

Fe metálico Não constatado mudança na solução Mudança de coloração para amarelo Não constatado mudança da solução

Na2S2O3 Cor amarela; formação de ppt Mudança de coloração Branco amarelado Mudança de coloração para branco; formação de ppt

Rodamina Cor violeta com ppt fino Mudança de coloração para laranja claro Coloração rosa intensa; presença de ppt

HgCl2 Turvação da solução; formação de ppt Mudança de coloração para branco; formação