PREPARAÇÃO E SOLUÇÕES Padronização

PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na análise.

O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de TITULAÇÃO. O reagente de concentração exatamente conhecida é chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração da substância analisada.

O ponto exato onde a reação completa-se é chamado de ponto de equivalência ou ponto final teórico.

Na prática, o término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação. Esse é o ponto experimental no qual é sinalizado o final da titulação (final da reação entre o titulante ou titulado).

A determinação da concentração do titulante deve ser realizada, preferencialmente, através do mesmo método que será aplicado na análise, neste caso a titulação de neutralização, mas ela aplica-se às outras volumetrias, gravimetria e métodos instrumentais.

Em qualquer reação estequiométrica, o número de equivalentes dos reagentes devem ser iguais. Partindo-se desse princípio, temos:

A + B C, onde A é a amostra e B o titulante

neqA = neqB

mA/EqA = NB . VB ou NA . VA = NB . VB,

dependendo se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma solução desta.

A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários.

Substâncias padrões primários

Uma substância padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:

Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem (preferivelmente a 110-120ºC), preservação no estado de pureza (este requisito não é geralmente satisfeito pelas substâncias hidratadas, porque é difícil de remover completamente a umidade superficial sem que haja uma decomposição parcial).

A substância deve ser inalterável ao ar durante a pesagem; esta condição implica que não seja higroscópico, nem oxidável ao ar, nem afetada pelo dióxido de carbono. O padrão deverá manter a sua composição imutável durante o armazenamento.

A determinação de impurezas deve ser possível e não deve, em geral, exceder a 0,01- 0,02%.

A substância deverá ser prontamente solúvel sob as condições em que é utilizada.

A reação com o solução deverá ser estequiométrica e praticamente instantânea. O Erro de titulação deverá ser desprezível, ou de fácil determinação.

Exemplos: Na2CO3, KHC8H4O4, NaCl, K2Cr2O7, KIO3, KBrO3, Na2C2O4.

Soluções Padrões

Método direto: são as soluções preparadas a partir da dissolução, em balão volumétrico, de quantidade exata de padrão primário.

Método Indireto (padronização): prepara-se uma solução com concentração aproximada à desejada e, depois, determina-se a concentração exata pela determinação de sua capacidade de reação contra um padrão primário.

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

1. Preparo de uma solução padrão do tipo direto de Na2CO3 0,05mol/L

Introdução: o carbonato de sódio é um padrão primário muito utilizado para padronização de soluções ácidas. O seu peso molecular é de 106g/mol. O referido carbonato para fins analíticos contém umidade, devendo ser dessecado por meio de aquecimento com o cuidado para que não haja rompimento de suas ligações e produção de gás carbônico:

Na2CO3 + aquecimento a 300º Na2O + CO2

Procedimento

Pesar, com máxima exatidão, 5,3000g de carbonato de sódio anidro PA, previamente dessecado a 200ºC, durante 1 hora. Transferir para um béquer e dissolver bem com água deionizada e, em seguida, transferir para um balão de 1 litro, evitando qualquer perda, com inúmeras águas de lavagens.

2. Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de HCl 0.1mol/L

Determinar o volume necessário de HCl concentrado (d = 1,15g/cm3 e T= 30%) para preparar 250mL de solução 0,1M de HCl. Despejar lentamente o volume de HCl calculado sobre um pouco de água deionizada em um balão volumétrico de 250mL de capacidade. Completar o volume até a marca com água deionizada. Homogeneizar a solução conforme técnica adequada citada anteriormente, ou em caso de dúvida solicite ajuda do professor. Transferir a solução quantitativamente para o frasco reagente** para posterior padronização.

**Transferência quantitativa para frasco reagente: abrimos aqui um parênteses para fornecer algumas informações a respeito das transferências de soluções prontas para frascos reagentes, já que iremos muitas vezes, durante este curso, realizar tal procedimento.

Os frascos utilizados para acondicionar as soluções preparadas são geralmente frascos de vidro na cor âmbar providos ou não de “batoque” (uma proteção plástica colocada antes da tampa nos frascos, para uma melhor vedação). O frasco deve ser previamente lavado com detergente e enxaguado com água da torneira. Após, lava-se com pelo menos três porções de água deionizada o interior do frasco.

Transferindo uma solução padrão: se a solução do balão volumétrico que temos que transferir for uma solução padrão, devemos contaminar o interior do frasco reagente com, no mínimo, três porções da solução. Normalmente, gasta-se para tal, um volume de solução