QUimica

CONHECIMENTO PRÁTICO DAS TÉCNICAS DE PIPETAGEM EM LABORATÓRIO QUÍMICO

Departamento de Biomedicina, Universidade Paulista, 13043-900 Campinas – SP, Brasil

PRACTICAL KNOWLEDGE OF TECHNIQUES IN CHEMICAL LABORATORY PIPETTING. When it comes to a chemistry lab, a certain volume of liquid used is very important, especially for the quantitative part, which requires a lot of precision in the volume of liquid that make up a solution. For that, over time, many tools have been created for this purpose: to transfer the most accurate possible volume. In this report, we compared some glassware and found the one that's more accurate.

Kaywords: liquid dosage; precision; glassware.

INTRODUÇÃO

Quando se trata da dosagem de líquidos, os procedimentos químicos necessitam de medidas volumétricas acuradas para garantir resultados precisos.1 Por mais habilidoso que seja um analista, seu trabalho está sujeito a erros instrumentais, causados por instrumentos sem calibração ou mal calibrados, e erros aleatórios (indeterminados), que são produzidos por fatores sobre os quais o analista não tem controle.2

O termo vidraria volumétrica se refere a recipientes de vidro que são projetados para medir volume de líquidos com alto grau de exatidão. Três desses recipientes – a bureta, a pipeta e o balão volumétrico – são encontrados em todos os laboratórios de análise quantitativa.3

Os principais erros identificados em leitura, uma vez que se lida com uma peça volumétrica, está no fator de leitura correta do menisco, seja ele em qual peça for.4 A norma ASTM E542 detalha o método de leitura do menisco da seguinte maneira: “Para todos os aparelhos calibrados por este procedimento, a leitura é feita no ponto mais baixo do menisco. Para melhor observar o ponto mais baixo, é necessário colocar a sombra de um material escuro imediatamente abaixo do menisco, a qual faz com que o perfil do menisco escureça e fique claramente visível contra um fundo iluminado. (...)”5

Ainda assim, há outros tipos de erros. Por exemplo: é muito comum num laboratório se utilizar uma proveta, que é um item de contenção, para transferir volumes. As farmácias e laboratórios ainda não entenderam que existem materiais volumétricos e existem recipientes. Por exemplo: um becker, uma proveta ou até um cálice não são considerados materiais de precisão.4

No que se trata de vidrarias próprias à amostragem, as pipetas de vidro são usadas para transferência de volumes preestabelicidos de um recipiente para outro.6 Há dois tipos principais de pipetas: volumétricas, que podem medir apenas um volume determinado, e graduadas, que possuem uma escala, permitindo medidas de vários volumes diferentes.7 As pipetas podem ser de escoamento parcial (também chamadas pipetas diferenciais) ou de escoamento total. As pipetas de escoamento total acertam-se apenas por uma marca e descarregam-se totalmente. Nas pipetas de escoamento parcial, é necessário fazer o escoamento entre duas marcas para medir o volume pretendido: estas pipetas são mais exatas do que as pipetas de escoamento total.8 Para pipetar líquidos, empregamos os pipetadores de sucção, que podem ser automáticos ou de borracha. Estes apresentam três válvulas, que servem para esvaziar, sugar e liberar o líquido, e são chamadas peras de borracha ou pipetadores de três vias.6

Há uma outra forma de pipetagem que utiliza as micropipetas, utilizadas para transferir pequenos volumes (microlitros). O uso destas pipetas constitui uma grande vantagem, já que proporcionam precisão nos trabalhos e diminuem a fatiga das repetitivas tarefas de diluição. Estas pipetas funcionam mediante um pistão e levam pontas de plástico (para evitar contaminação). Existem tanto com volume fixo como volume variado. Algumas delas tem acoplado um sistema de expulsão da ponta depois de utilizada.9

No caso das buretas, consistem de um tubo cilíndrico uniformemente calibrado em toda a extensão de sua escala10, com uma torneira de vidro ou politetrafluoretileno (PTFE) na extremidade inferior e uma ponta. As torneiras de PTFE tem a grande vantagem de dispensarem lubrificação.11 São instrumentos que permitem medir quantidade variáveis de líquidos, possuindo um registro (ou torneira) na parte inferior, que além de facilitar o manejo permite controlar o escoamento do líquido.12

MATERIAIS E MÉTODOS

Para a realização da aula, foram utilizados os seguintes materiais para a pipetagem:

• Pisseta com água destilada;

• Béquer de 50 mL para transferência de líquidos;

• Protopipetador (pêra) para pipetagem;

• Pipeta volumétrica de 10 mL;

• Pipeta granduada de 20 mL;

• Suporte universal e garra;

• Bureta de 50 mL;

• Micropipeta de volume variado;

• Ponteiras de plástico.

PARTE EXPERIMENTAL

Para a realização da Parte 3 da apostilada de aulas práticas, transferiu-se um volume aleatório (aproximadamente 50 mL) de água destilada da pisseta para um béquer de 50 mL.

Depois de retirar todo o ar de dentro, pressionando a válvula superior (A), encaixou-se a pêra na parte superior da pipeta volumétrica. Inseriu-se a parte inferior da pipeta dentro do líquido presente no béquer e pressionou-se a válvula de sucção (S) até que a água atingisse volume superior a 10 mL. Descartou-se o volume em excesso, acertando o menisco no volume certo, com a pipeta na altura dos olhos. Transferiu-se a água da pipeta para outro béquer vazio pressionando uma terceira válvula (E). Repetiu-se esse processo mais duas vezes para que o volume transferido final fosse equivalente a 30 mL.

Para a realização da Parte 4, transferiu-se um volume aleatório (aproximadamente 50 mL) de água destilada da pisseta para um béquer de 50 mL.

Depois de retirar todo o ar de dentro, pressionando a válvula (A), encaixou-se a pêra na parte superior da pipeta graduada. Inseriu-se a parte inferior da pipeta dentro do líquido presente no béquer e pressionou-se a válvula (S) até que a água atingisse volume superior a 20 mL. Descartou-se o volume em excesso, acertando o menisco na marca da pipeta, com esta na altura dos olhos. Transferiu-se a