Quimica Analitica

2.0 Introdução.

O experimento aqui relatado trata-se da preparação do ácido acetil salicílico (AAS), que é função mista do ácido carboxílico e este contendo anel benzênico. A aspirina foi introduzida na medicina, no ano de 1899, como anti-reumático e antipirético. É um dos produtos farmacêuticos de mais alta produção atualmente.

História da Aspirina:

A Aspirina®, que ocupa a 3ª posição no ranking dos analgésicos mais consumidos no mundo, teve sua história iniciada em 400 a. C. O grego Hipócrates costumava preparar chás de folhas e casca da árvore salgueiro para aliviar febre e dores de cabeça. Mal sabia ele que tal planta possuía em sua composição o ácido salicílico, o composto que iria originar a Aspirina®.(BRASIL ESCOLA)

Aspirina é o nome comercial do ácido acetilsalicílico , composto orgânico bastante empregado como medicamento . A aspirina é considerada um analgésico médio , sendo empregada nos casos de dores musculares e de cabeça .Tem ainda ação anti-térmica bastante eficaz,sendo, portanto ultilizada nos casos de febre.

A aspirina é uma droga de ação farmacológica . As industrias farmacêuticas fabricam com ela muitos tipos de medicamentos , transformando através de aparelhagens especias o produto sólido em comprimidos .

Em geral , os comprimidos são feitos em prensas. Uma pequena quantidade do ácido acetilsalicílico é misturado com uma quantidade de amido suficiente para dar um certo tamanho ao comprimido e essa mistura é então , prensada . (PROENC)

Estrutura Química:

A fórmula do ácido acetilsalicílico é um composto orgânico de funções mistas, sendo que ele possui um grupo funcional ácido carboxílico e um éster presente em sua estrutura.

Esterificação de Fischer:

Entre os compostos encontrados na natureza, os ésteres estão entre os mais comuns. Estes compostos estão associados ao odor agradável exalado por flores e frutos. A reação de esterificação é um processo reversível, obtendo como produto principal um éster específico. A reação de esterificação de Fischer (1895) ocorre sob aquecimento, onde um ácido carboxílico reage com um álcool (produzindo éster e água). Esta reação, quando processada em temperatura ambiente, é lenta, mas pode ser acelerada com o emprego de aquecimento e/ ou catalisador (o ácido sulfúrico H2SO4). Em um dado tempo, os produtos e reagentes entram em equilíbrio químico e as velocidades das reações de formação dos produtos e dos reagentes se mantêm constantes. O emprego de um catalisador e/ou o aumento da temperatura se tornam úteis para que o equilíbrio seja estabelecido rapidamente. (LEITE, O.D; BRAGA, V.S.)

3.0 Objetivos

Sintese da aspirina .

4. Parte Experimental

4.1 Materiais e Reagentes

Materiais

Bastão de Vidro

Balança Analítica

Béquer

Bomba de Vácuo

Capilar

Cadinho

Erlenmeyer

Funil de Busen

Funil de Separação

Lanparina

Papel Tornassol

Papel de Filtro

Pinça Metálica

Kitassato

Sistema para Filtração

Tubo de Ensaio

Vidro Relógio

4.2 Procedimento Experimental.

● Preparação da aspirina

Pesou se 5,0 g de ácido salicílico e transferiu se para um erlenmeyer de 250ml.

Adicionou se 12,5 ml de anidrido acético e em seguida 12 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Agitou se o frasco suavemente até que o ácido se dissolvesse .Aqueceu-se o frasco em banho maria por 10 minutos (70 - 80C°). Deixou-se o frasco esfriar a temperatura ambiente até ocorrer a cristalização da aspirina, depois deixou o mesmo esfriar em banho de gelo. Adicionou-se 125 ml de água destilada (após a cristalização completa deixou se a mistura esfriar em um banho de gelo).Coletou se o produto por filtração, o filtrado foi usado para lavar o erlenmeyer até que todos os cristais foram transferidos para um recipiente. Lavou-se os cristais com pequenas porções de água gelada continuou-se com a filtração até que o produto estivesse livre do solvente. Secou-se o produto ao ar e calculou se rende mento bruto.

● Purificação (Parte II)

Em 1 tubo de ensaio contendo cada 1 ml de Fecl3 dissolveu-se e adicinou-se um pouco de cristais. Transferiu-se a aspirina bruta para um béquer de 250 ml e adicionou 65ml da solução de bicarbonato de sódio. Agitou-se até que se os sinais de reação cessasse. Filtrou-se a solução com 15 a 25ml de água. Preparou se uma mistura de 9,0 ml de ácido clorídrico concentrado e 25ml de água em um béquer de 250ml, adicionou se cuidadosamente o filtrado em pequenas porções com agitação a esta solução ácida. Verificou-se a acidez da solução com papel de tornassol, esfriou-se a mistura em banho de gelo e lavou-se os cristais com água gelada. Secou-se o produto ao ar, pesou-se , determinou-se o ponto de fusão e calculou-se o rendimento, testou-se a presença de ácido salicílico com cloreto férrico.

● Recristalização (Parte III)

Recristalizou-se o produto em acetona dissolve-se ainda quente em um erlenmeyer de 125ml aquecendo em banho- maria. Filtrou-se á quente, deixou-se resfriar à temperatura ambiente e em banho de gelo atritando nas paredes do frasco com bastão de vidro. Coletou-se o produto por filtração a vácuo e usou-se éter de petróleo frio para retirar qualquer matéria remanescente no erlenmeyer. Secou-se ao ar e mediu-se o ponto de fusão usado o capilar , depois testou-se os cristais com cloreto férrico.

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