Relatorio Quimica

INTRODUÇÃO

Calibração é um conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre valores de quantidades indicados por um instrumento de medição ou sistema de medição e valores representados por um material de referência.

A maneira usual para realizar a calibração é submeter porções conhecidas da quantidade (Ex: usando-se um padrão de medida ou material de referência) ao processo de medição e monitorar a resposta assim obtida.

As vidrarias precisam estar perfeitamente limpas e secas antes do procedimento de calibração. Este procedimento é para fins internos e não exclui a necessidade de aquisição e utilização pela farmácia de vidrarias calibradas e com certificados de laboratórios de calibração credenciados ao Inmetro ou rastreáveis ao padrão de calibração da Rede Brasileira de Calibração (RBC).

É recomendável que anualmente a farmácia solicite a calibração por empresa com padrões rastreáveis ao padrão de calibração em laboratórios de calibração credenciados ao Inmetro (RBC). (GUIDES, 2004, p.46).

OBJETIVO

Este trabalho foi realizado com o objetivo de identificar os principais equipamentos e recipientes volumétricos, manipular corretamente a vidraria disponível para a determinação de volume, analisar a exatidão dos recipientes volumétricos, em sequência de um dado procedimento e verificar precisão das medidas.

• Introduzir a nomenclatura de vidrarias convencionais

• Demonstrar formas de manuseio e aferição dos mesmos

FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Vidrarias e sua precisão

Recipientes usados em laboratório em práticas diárias nas manipulações de reagentes. Por haver diversos tipos, há variações em sua precisão quanto a algumas medidas e sua exatidão.

Além da escolha da vidraria correta para o experimento pretendido, tem-se que verificar as condições em que o tal se realiza, pois existem fatores que interferem na calibração e/ou reação de determinada vidraria e/ou equipamento, entre eles estão a falta de higienização, alterações na pressão atmosférica e o aquecimento de um equipamento não recomendado para tal tarefa.

Medidas de temperatura

Uma das características de ocorrência de reações químicas e a liberação ou absorção de calor (exotérmica ou endotérmica), portanto, daí a necessidade de se conhecer certos processos para identificar o acontecimento de alguma reação.

Medidas de Volumes

A medida precisa de volume é uma prática importante e muitos métodos analíticos, assim como na tecnologia farmacêutica no preparo de formulações.

O processo de medida de volumes de líquidos é uma prática trivial para o farmacêutico-magistral, porém, se não for feita com parcimônia pode acarretar em erros.

O instrumento de medição deve ser adequado ao volume a ser medido e a precisão desejada. Desta forma, para minimizar o erro, os instrumentos devem apresentar uma forma cilíndrica e a coluna de líquido formada deve ser a mais estreita possível. Assim sendo, um erro de leitura, será menor para a pipeta, intermediário para a proveta e maior para o cálice.

A técnica de medição de volume de uma amostra depende do seu estado físico (líquido ou sólido) e da sua forma (regular ou irregular). Os resultados obtidos devem ser expressos em metros cúbicos ou em unidades submúltiplos, normalmente as mais usadas são o mililitro, ou centímetro cúbico, e o litro, ou decímetro cúbico.

Nos trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas rotineiramente em provetas graduadas e de um modo mais grosseiro, em béqueres em escala. As medidas volumétricas de precisão são realizadas utilizando aparelhos volumétricos precisos (balão volumétrico, pipetas volumétricas e graduadas, buretas). A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão.

Figura 1. a) Bureta; b) pipeta volumétrica; c) pipeta graduada. Figura 2. Pêra ou Pipetador.

Qualquer um desses instrumentos tem algumas informações importantes, tais como: volume máximo; graduação da escala; tolerância (limite máximo do erro); traço de referência; temperatura de calibração (normalmente, 20°C). Também pode ter erros devido a: ação da tensão superficial; dilatação e contração, provocadas pela variação de temperatura; calibração imperfeita do aparelho; erros de paralaxe.

Dentre todos os erros descritos, os erros de paralaxe são os mais comuns, que é na verdade a leitura errada do volume do líquido. Para evitar cometer este tipo de erro, a leitura de um determinado volume de líquido deve ser feita na altura dos olhos, sempre pela parte inferior do menisco, conforme a imagem abaixo:

Imagem 1. Forma de leitura correta da medição de um líquido

A pipetagem de uma solução deverá ser de modo metódico e cuidadoso. Os principais passos são:

1. Levar a pipeta com a mão até próximo do fundo do recipiente, tomando o cuidado de não bater a parte inferior da pipeta no fundo do mesmo;

2. Fazer sucção com o auxilio de um Pipetador (pêra), até notar que o líquido está um pouco acima do traço de aferição.

3. Elevar a pipeta até que o traço de aferição coincida com a altura dos olhos;

4. A outra mão deverá estar segurando o recipiente que contém a solução de modo que a parte inferior da pipeta toque sua parede lateral;

5. Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar o líquido através da parede lateral do mesmo;

6. Após o escoamento total do líquido, tocar com a ponta da pipeta na parede central do recipiente para que se escoe a última gota.

Erros mais comuns:

• Leitura do menisco tomando sua parte superior;

• Uso de material inadequado para