Relatório Orgânica

Introdução

A cibalena é um medicamento composto de ácido acetilsalisílico, cafeína e paracetamol. Cada comprimido contém 200mg, 50mg e 150mg respectivamente. Estre medicamento foi utilizado nas práticas laboratórias conduzidas até hoje. De início , foi extraído ,por extracao múltipla, que são várias extracoes sussecivas, o paracetamol e o ácido acetilsalicílico. Esse método foi escolhido por ser mais eficiente do que a extracao simples, pois a extracao com três volumes é mais eficiente pois quanto mais próximo da saturacão da solucao, menos massa conseguirá ser extraída. A lei da distribuicão que rege que a particao de um soluto entre duas fases imissíves, é melhor empregar pequenas porcoes do solvente para extrair uma determinada amostra, do que extrair uma única vez com o volume total. O ácido acetilsalicílico foi isolado, através da solubilizacao com Dicloro Metano, e extracão com NaOH 5%, formando salicilato de sódio e recuperado atraves da acidificacao do meio com HCl 5%, formando AAS (puro) + NaCl. Sua separacão foi feita com filtracao à vácuo.Para a separacao do paracetamol foi solubilizado com acetona, secado com NA2SO4 e realizado destilacao simples para obetncao do composto. A destilacao simples é eficiente na separacao de substancias com ponto de ebulicao com difrenca superior a 40°C – 50°C e também pode ser empregada para concentrar sólidos ou líquidos, como foi usado neste caso, para evaporar o solvente de uma extracão.Para a separacao da cafeína, foi realizado adicionado agente secante na fase orgânica obitda.Após obtenção individualmente dos componentes da cibalena, foi realizado o experimento para determinação dos pontos de fusão destes,foi utilizado o método do tubo de thiele,este metodo consiste no aquecimento do oleo presente no tubo que ira aquecer amostra que está em um capilar juntamente a um termometro.Os resultados obtidos, diferiram dos descritos na literatura, isso pode ser explicado por prováveis impuresas contidas nas amostras. Para eliminar essas impurezas, foi feito a recristalizaão das substancias. O princípio deste metodo baseia-se na diferança de solunilidade de um composto cristalino e as imurezas presentes no produto da reação e em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentemente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem a menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Este crescimento lento dos cristais, produz um produto mais puro, assim as impurezas ficam na solucao.

Para a síntese do ácido acetilsalicílico, foi realizada a destilacão fracionada do anidrido acético. A primeira substância a ser separada foi o ácido acético (pois tem ponto de ebulicão menor) e em seguida a segunda substancia separada foi o anidrido acético. Foi escolhido este método de separacão pois a diferenca de temperaturas de ebulicão dos componentes é aproximadamente 20°C. O processo de síntese consiste em tratar o ácido salicílico com anidrido acético, em presença de um pouco de ácido sulfúrico, que atua como catalisador.No procedimento em um erlenmeyer de 125 mL, adicionou-se 5 g de ácido salicílico, 6 mL de anidrido acético e 2 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Agitou-se e aquece-se a mistura em banho-maria durante 30 minutos. Resfriou-se até ocorrer a cristalização e adicionou-se 50mL de agua destilada.Filtrou-se em funil de Büchner.

Nesta ultima prática utilizamos o teste cromogenico e o ponto de fusão para verificar a similaridade das substancias , o teste cromogenico consiste na mudança de cor devido a presença de um grupo funcional, a verificação deste é realizada com a utilização de padrão e branco , nesta pratica utilizou-se como padrão com grupo funcional, o acido salicilico(C7H6O3) e como branco acido benzoico (C6H5C(O)OH).No caso do ac.salicilico ao se adicionar o reagente cromogenico,que nesta pratica foi o cloreto ferrico , ele passa a ter um coloração roxa, já no caso do ac. benzoico não ocorrerá mudança de cor ele manterá coloração alaranja do reagente cromogenico.Nesta pratica tbm realizou-se uma nova extração reativa

Objetivos:

• Visa analisar o comportamento dos compostos específicos mediante testes cromogênicos, onde consiste na mudança de cor devido a presença de um grupo funcional, assim como a verificação dos testes utilizando um padrão e um branco;

• Verificar os pontos de fusão das amostras de Acido Saliciico, AAS sintetizado e AAS extraido da cibalena, buscando avaliar se estas amostras são similares;

• Efetuar a extração reativa para obtenção do AAS para verificar se neste processo de extração o AAS sofre hidrolese.

• Através dos procedimentos práticos e discussão teórica dos resultados, o objetivo principal dessas atividades foi dominar as técnicas de caracterizacão de um composto, aviliar a presenca de impurezas, elimina-las, e determinar algumas propriedades importantes para perfeita compreensão das substancias.

Experimental

• Ponto de fusão das amostras

Inicialmente foi realizado o fechamento de uma das extremidades do tubo capilar com o auxilio do bico de bunsen, aceso com uma chama azul.Utilizando o vidro de relógio colheu-se uma pequena quantidade das amostras utilizadas com a ajuda de uma espátula, pegou-se o tubo capilar com a extremidade aberta voltada para a amostra forçando-o para o seu interior de modo a acomodar o dentro do tubo capilar. Em seguida, foi