Relatório Recristalização

2. INTRODUÇÃO TEÓRICA

Um compostoorgânicoseparado de umamisturararamenteestápuro, e porisso é necessáriopurifica-lo. O métodomaiseficiente para essapurificação é a recristalização. Essemétodo tem como base a diferença de solubilidade do solute (substância a serpurificada) e as impurezas, em um determinadosolvente.

O compostoquevaiserpurificadodevesersolúvelem um solvente a quente, e insolúvelfrio. Já as impurezas, se foreminsolúveis no solvente a quentesãoremovidasporfiltração, ou se estasforemsolúveis a frio, o composto a serpurificadopassa para o estadosólido, e as impurezaspermanecemdissolvidasnasolução.

A parte maisdifícilnarecristalização é a escolha do solvente ideal, emalgunslivrossãoencontradas as solubilidades de compostos no solvente, porémquandonão se tem essainformação, é precisofazer testes antes da escolha do solvente.

Depois de escolher o solvente e dissolver a substância a quente, adiciona-se carvãoativado, para adsorveralgumasimpurezasresinosas, e então é feita a filtração da solução. Despois de filtrada a solução é resfriada, para queoscristaissejamformadosnovamente, e depois é feitaumafiltração á vácuo para separar o solvente dos cristais. Logo apósoscristaissãolavados e emseguidapostos no dessecador para secarem.

Apósalgumashoras, com oscristaistotalmentesecos, é feita a pesagem da substância, para obter o rendimento da recristalização.

SUBSTÂNCIA

Identificação Acetato de Sódio

Ponto de fusão 324 °C ou 58 °C (triidratado)

Densidade 1,52 g/cm3 (20 °C, anidro) ou 1,42 g/cm3 (20 °C, triidratado)

Fórmula Molecular CH3COONa

Massa molar 82,0337 g/mol

Aparência Póbrancodeliquescente

Riscosassociados Irritação, altamentecomburente, suadecomposiçãogerafumostóxicos.

3. OBJETIVOS

Purificar um compostoorgânicoatravés da técnica de recristalização.

4. PARTE EXPERIMENTAL

Aquecemos 40 ml de águadestiladaem um béquer, a 60ºC, sob uma manta aquecedora. Em outro béquerpesamos 10 g de acetato de sódio. Levamos o segundosistematambém para a manta aquecedoraatéatingir a temperatura de 80ªC. Verificamosambas as temperaturas com um termômetro. Logo após, com umapinçametálicaadicionamosaáguadestiladaaquecidasobre o acetato de sódio, utilizandoaproximadamente 20 ml de águaatédissolução total do produto. Adicionamosaobéquer com a mistura 0,05 g de carvãoativado, fervemosporalgunsminutosaté total dissolução da amostra. Filtramos a soluçãoatravés do papel de filtropregueado (utilizandofunil e erlenmeyerpré-aquecidos a 50ªC emestufa). Percebemos a formação de cristaisdurante a filtragem. Emseguida, deixamosemrepousoporalgunsinstantes e prosseguimosdiretamente para o banho de gelo. Houveumasegundafiltragem, mas estafoi a vácuo, utilizando o funil de Buchner. Colocou-se o sistema (placa de petri+filtro+cristais) em um dessecador.

5. RESULTADOS

A massa do sistemaapóssuaretirada do dessecadorfoi de 9,37g. Para se fazeraanálise de quanto do produtonosconseguimoscristalizarutilizamos a fórmula de rendimento: n=(massa obtida (real))/(massa teórica) x 100%

Seguindoesteraciocínioencontramos:

Massa obtida: 9,37-8,69 (g) = 0,68 g de acetato;

Massa teórica: 10 g (dada no enunciado dos procedimentos).

n=(0,68 g)/(10 g) x 100%

Resposta: n = 0,069 x 100%

Então, n = 6,8%

IDENTIFICAÇÃO MASSA

Placa de Petri 8,16g